Quy trình tạo màng

PHẦN THỰC NGHIỆM

3.1.3. Quy trình tạo màng

Gồm các bước sau :

 Chuẩn bị đế.  Xử lí bề mặt đế.

 Xử lí bề mặt bia.

 Phủ màng.

* Chuẩn bị đế: Đế phải có bề mặt bằng phẳng, không trầy xước và sạch. Các loại đế được sử dụng là: thủy tinh thông thường Marienfeld được sản xuất tại Đức, thủy tinh kính ảnh và thủy tinh thạch anh. Đế có kích thước 75x25x1.1mm3.

Trên hình 3.6 là phổ truyền qua của các vật liệu đế được sử dụng trong quá trình chế tạo màng. Đế thủy tinh thạch anh có bờ hấp thụ dịch về vùng tử ngoại nhiều nhất, đồng thời có khả năng chịu nhiệt tốt. Vì vậy, đế này được dùng để khảo sát màng khi nhiệt độ ủ nhiệt trên 500oC nhằm mục đích nghiên cứu sự thay đổi độ rộng vùng cấm của màng theo nhiệt độ ủ nhiệt. Đế thủy tinh kính ảnh có bề mặt đồng đều và không chứa các loại kim loại kiềm nên thích hợp cho việc nghiên cứu ở nhiệt độ ủ nhiệt dưới 450oC. Khi chế tạo màng không qua ủ nhiệt, đế được sử dụng là đế thủy tinh thông thường.

* Xử lí bề mặt đế: Một trong những vấn đề quan trọng khi tạo màng mỏng là đảm bảo độ bám dính giữa màng và đế, vì vậy bề mặt của đế phải thật sạch, không có tạp chất bẩn.

* Xử lí đế bên ngoài hệ phún xạ:

 Trước hết rửa sạch đế bằng xà phòng, ngâm nó trong dung dịch NaOH 10% để tẩy rửa các tạp chất bẩn bám trên bề mặt.

 Rửa đế bằng nước lạnh thật sạch, sau đó rửa lại bằng nước ấm.  Lau khô bằng khăn

sạch rồi sấy khô

Bề mặt được áp thế

Võ ngoài cách điện

V = – 300 – 500 V V

Đế Giá đặt đế

2cm – 3cm

Hình 3.7. Sơ đồ bố trí hệ tẩy đế bằng plasma tự chế tạo

Hình 3.6. Phổ truyền qua của ba loại đế được dùng trong chế tạo màng.

 Lau lại bằng acetone, rồi sấy khô.

 Đế được lắp vào giá đặt đế. Giá đặt đế được nối đất và được đặt song song với bề mặt bia (hình 3.5).

* Xử lí đế trước khi phủ màng bằng plasma phóng điện khí: bề mặt đế được đặt song song với hệ tẩy đế có kích thước 78x28x10mm3 (hình 3.7). Khi áp suất trong buồng chân không đạt đến 10-2 torr thì bắt đầu phóng điện để làm bề sạch bề mặt đế và duy trì phóng điện khoảng 15 phút với thế âm Vd = 300V – 500V. Quá trình xử lý này nhằm giải hấp các hạt hấp phụ còn lại trên bề mặt đế.

* Xử lí bề mặt bia.

Bia là kim loại Titanium có kích thước là 80x80x6mm3 và có độ tinh khiết 99.99%. Thế âm được áp vào bia (-500V đến -750V). Bia được xử lý bề mặt trong môi trường khí Argon ở áp suất trong buồng khoảng 10-3torr bằng cách cho phún xạ làm sạch bề mặt bia khoảng 5 phút. Trong khi đó, đế được giữ sạch bằng cách cách ly với hệ magnetron.

* Phủ màng.

 Màng phủ trên đế thủy tinh, được đặt song song với bia trong suốt quá trình phún xạ với khoảng cách giữa bia và đế thay đổi từ 4cm – 6cm.

 Khí làm việc là Argon (99.99%) và khí hoạt tính là oxygen (99.99%), nitrogen (99.99%). Chúng được trộn lẫn theo tỉ lệ thích hợp trong bình nén khí và được đưa vào buồng chân không bằng hệ van kim.

 Quá trình tạo màng được tiến hành với sự thay đổi các điều kiện chế tạo màng: áp suất phún xạ, dòng phún xạ, thế phún xạ, tỉ lệ khí, khoảng cách bia – đế,…