Mục tiêu của luận án là nghiên cứu phát triển phương pháp AdSV dùng điện
cực làm việc phi thủy ngân với phối tử tạo phức mới để xác định lượng vết và siêu vết Cd trong một số mẫu môi trường. Theo [2, 3, 25], nồng độ Cd trong mẫu môi trường thường rất nhỏ, nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp phân tích, vì vậy việc nghiên cứu kết hợp kỹ thuật SPE với phương pháp AdSV hoặc/và ASV là cần thiết. Để thực hiện mục tiêu đó, luận án tập trung vào các nội dung nghiên cứu cụ thể sau:
1) Nghiên cứu đặc tính điện hóa và thành phần phức chất giữa ion Cd(II) và phối tử tạo phức mới bằng phương pháp phân tích điện hóa hiện đại.
- Khảo sát để lựa chọn và tìm ra phối tử tạo phức và dung dịch nền thích hợp
cho phương pháp AdSV xác định Cd;
- Khảo sát đặc tính von-ampe vòng và von-ampe vòng hòa tan của phức giữa
ion Cd(II) với phối tửđược lựa chọn trên các điện cực làm việc khác nhau.
- Áp dụng cơ sở lý thuyết phân tích điện hóa trong nghiên cứu phức chất nhằm
xác định hằng số bền điều kiện và số phối tử tạo phức.
2) Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa tan của Cd trong phương pháp AdSV sử dụng điện cực màng bitmut in situ (BiFE) để tìm ra các điều kiện thí nghiệm thích hợp:
- Khảo sát và lựa chọn điện cực làm việc và kỹ thuật von-ampe dùng đểđo tín
hiệu hòa tan;
- Khảo sát ảnh hưởng của pH, nồng độ dung dịch đệm, nồng độ dung dịch
Bi(III) để tạo điện cực BiFE, nồng độ phối tử, thế và thời gian điện phân – hấp phụ
làm giàu đến tín hiệu hòa tan của Cd;
- Khảo sát ảnh hưởng của các chất cản trở: Zn(II), Pb(II), Cu(II), Fe(III),
Cl−,… và chất hoạt động bề mặt (TritonX 100);
- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Nafion dùng để biến tính điện cực glassy carbon (GC) và so sánh điện cực biến tính với điện cực không biến tính;
40
- Đánh giá độ tin cậy của phương pháp AdSV dùng điện cực BiFE in situ biến tính bằng Nafion (BiFE-bt) xác định lượng vết Cd qua các đại lượng thống kê sau: khoảng tuyến tính, độ lặp lại, độ nhạy, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng.
3). Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tốđến kỹ thuật SPE (dùng nhựa Chelex- 100) để tách và làm giàu Cd từ pha nước:
- Ảnh hưởng của pH của dung dịch mẫu khi qua cột SPE; - Ảnh hưởng của tốc độ mẫu khi qua cột SPE;
- Ảnh hưởng của dung dịch tiền rửa giải;
- Ảnh hưởng của tốc độ và thể tích dung dịch rửa giải;
- Ảnh hưởng của một số yếu tố cản trở như nồng độ ion clorua (Cl−) và một số
ion kim loại.
4) Xây dựng quy trình phân tích (bao gồm cả giai đoạn phân hủy mẫu) và áp dụng phân tích mẫu thực tế.
- Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Cd trong mẫu nước tự nhiên, hóa chất tinh khiết và quy trình phân tích hàm lượng Cd trong mẫu trầm tích sông.
- Áp dụng các quy trình đã xây dựng để phân tích hàm lượng Cd trong mẫu thực tế qua các bước sau:
+ Phân tích mẫu trắng;
+ Kiểm soát chất lượng của quy trình phân tích qua việc phân tích mẫu thêm chuẩn (spike sample) và mẫu vật liệu so sánh được cấp chứng chỉ (CRM - Certified Reference Materials);
+ Áp dụng phân tích hàm lượng Cd trong một số mẫu môi trường: nước
tự nhiên (nước sông, nước biển ven bờ, nước đầm phá, nước ngầm – giếng đào, nước khoáng), một số hóa chất tinh khiết của hãng Merck (Đức) và trầm tích sông ở
khu vực tỉnh Thừa Thiên Huế.