Trong SPE, việc lưu giữ chất phân tích có thể thực hiện theo hai kỹ thuật –
chiết ở điều kiện tĩnh và chiết ở điều kiện động [11, 12, 116, 123]. Sau đây, chúng
tôi giới thiệu về kỹ thuật chiết pha rắn ởđiều kiện động.
Ở điều kiện động, các vật liệu pha rắn được nạp trước vào cột (cột chiết) và
được cố định ở giữa 2 tấm ngăn bằng polyetylen xốp. Ngoài ra, vật liệu pha rắn có
thểđược cốđịnh trong các mạng lưới polytetrafluoroethylene (PTFE) hay Teflon và ép thành khối dạng đĩa (đĩa chiết). Kỹ thuật SPE trong điều kiện động bao gồm 4 bước chính được mô tảở Hình 1.6.
Hình 1.6. Các bước trong kỹ thuật SPE ởđiều kiện động.
Bước 1 - Nhồi và chuyển dạng chất hấp thụ pha rắn: đầu tiên, vật liệu hấp thụ
có kích thước xác định được nhồi lên cột chiết. Sau đó, tiến hành hoạt hóa vật liệu
hấp thụ với mục đích là hình thành các nhóm chức hoạt động khác nhau trên vật liệu hấp thụ. Trong bước 1 có thể tiến hành theo hai cách như sau:
- Hoạt hóa các nhóm chức hoạt động trước, sau đó nhồi lên cột chiết;
- Nhồi vật liệu lên cột chiết, sau đó tiến hành chuyển dạng nhóm chức ban đầu sang dạng thích hợp cho quá trình hấp thụ, chẳng hạn: chuyển nhựa dạng H+ thành
dạng NH4+.
Bước 2 - Quá trình hấp thụ chất phân tích: dung dịch mẫu chứa chất phân tích
được cho qua cột với một thể tích và tốc độ thích hợp. Chất phân tích được giữ lại trên cột, còn các chất khác cùng dung dịch đi ra khỏi cột. Cũng có trường hợp, chất cản trở bị giữ lại trên cột, còn chất phân tích đi ra khỏi cột cùng với dung dịch.
Nhồi cột và chuyển dạng nhựa Bơm mẫu qua cột Rửa các chất ảnh hưởng Rửa giải chất phân tích Các chất ảnh hưởng Chất phân tích
29
Bước 3 - Rửa cột (tiền rửa giải): đây là bước loại bỏ các chất cản trở và môi trường mẫu (matrix) ra khỏi cột. Tức là, sau bước này chỉ giữ lại chất phân tích.
Nếu môi trường của mẫu là dung dịch nước, thì phải sử dụng dung dịch đệm hoặc
dung môi hữu cơ. Nếu mẫu được hòa tan trong dung môi hữu cơ thì rửa cột bằng
chính dung môi đó.
Bước 4 - Rửa giải: bước này là bước cuối cùng để thu hồi chất phân tích. Dung môi được chọn phải phá vỡ dễ dàng tương tác giữa chất phân tích và vật liệu hấp phụ. Thể tích dung môi sử dụng rửa giải càng ít càng tốt, nhưng phải đảm bảo rửa hoàn toàn chất phân tích ra khỏi vật liệu hấp phụ.
Chất phân tích được thu hồi và xác định bằng một phương pháp phân tích công cụ thích hợp.