Phương pháp xác định kim loại nặng trong đất * Xử lý mẫu bùn đất (với Cu, Cd và Pb):

Một phần của tài liệu Phân tích và đánh giá việc tận dụng nước thải để nuôi cá ở một số ao đầm vùng Thanh Trì, Hà Nội (Trang 87)

- Diện tích: 29,75 ha C h u vi: 2187 m

2. Phương pháp xác định kim loại nặng trong đất * Xử lý mẫu bùn đất (với Cu, Cd và Pb):

* Xử lý mẫu bùn đất (với Cu, Cd và Pb):

Cân 1 g đất đã nghiền ở trạng thái bột mịn và 6g hồn hợp cacbonat (Na2C 03 : K2C O3) vào chén Ni. Sau đó nung 750nc trong 1 tiếng. Rưa sạch chén bên ngoài, thả vào cốc 250 ml nước có sằn 100 ml nước cât nóng. Đun sôi khuấy để hoà tan mẫu, lấy cốc ra tráng sạch. Cho HC1 1:1 đến khi hết bọt khí C 0 2.

Đun cách cát cho bay hơi dung dịch (chú ý khi cạn đê nhiệt độ thâp không bị bắn) khuấy để bay hơi hết axit, đến khi mầu khô kiệt. Hoà tan mau băng 15 ml HC1 1:1 nóng, đun nhẹ. Thêm 5 ml gelatin 2% (pha trong nước nóng) đê nguội, lọc bỏ cặn Si định mức nước cất 100 ml. Dung dịch đê đo các kim loại nặng As, Cu, Pb, Zn. Chú ý thang chuẩn đo được pha trong HC1 2%.

* Phân tích Cu

Lập thang chuẩn Cu: 0.5- 1.5-3 ppm

Giới hạn đo của máy ở bước sóng 1: 0.077-5ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/1 bằng micro pipet định mức 50 ml bằng HC1 2% được nồng độ 50 mg/1. Hút lần lượt 0.5 - 1.5 - 3 ml dung dịch

n ồn g độ 50 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.5 - 1.5 - 3 ppm

* Phân tích Cd

Lập thang chuẩn Cd: 0.03-0.06-0.12 ppm Giới hạn đo bước sóng 1: 0.028-2 ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/1 bàng micro pipet định mức 50 ml bàng HC1 2% được nồng độ 50 mg/1. Hút 2,5 ml định mức 25 ml được nồng độ 5ppm. Hút lần lượt 0.3 - 0.6 - 1.2 ml dung dịch nồng độ 5 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.03 - 0.06 - 0.12 ppm.

* Phân tích Pb

Lập thang chuân Pb: 0.5-1.5-3 ppm Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0.45-20 ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuân 1000 mg/1 bàng micro pipet định mức 50 ml bằng HC1 2% được nồng độ 50 mg/1. Hút lần lượt 0.5 - 1 . 5 - 3 ml dung dịch nồng độ 50 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.5 - 1.5 - 3 ppm

* Phân tích Hg

Dựa trên tính chất của Hg có kha năng thăng hoa tại một nhiệt độ trong nhừng điều kiện nhất định, Hg được tách khoi chất nền cua mầu đất nhờ kỹ thuật thăng hoa lấy chất phân tích

- Trình tự xử lý

Cân 0.5 g đất đã nghiền mịn trong cối mã não đên trạng thái bụi vào bình 2 bầu.

Thêm 0.5 gam bột Fe và 1 gam CaO vào bâu đáy, lăc nhẹ cho trộn đều. Làm lạnh phần ống thạch anh đên 1 0°c băng vai tâm nước đá và đôt nóng bâu chứa mẫu trên đèn khí và quav đêu bình thăng hoa đê cho Hg thãng hoa. đên khi hồn hợp có mầu đỏ nâu sầm, đốt thêm 4 phút nữa. Khi Hg thăng hoa chúng sẽ

bám vào thành ống thạch anh được làm lạnh. Bẻ dập bỏ bầu chứa mầu ơ dưới, lấy phần ổng thạch anh có Hg bám vào đem hòa tan bàng dune dịch HNO3 (1/1) nóng (80°C) định mức 25 ml dung dịch A, lấy dung dịch này để xác định Hg bằng phương pháp AAS theo kỳ thuật hóa hơi lạnh và xác định nồng độ Hg thep phương pháp đường chuẩn.

- Lập thang chuán 0 - lppb

+ Dung dịch Hg 10 ppm: Lấy chính xác 1 ml dung dịch gốc Hg 1000 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)

+ Dung dịch Hg 100 ppb: Lấy chính xác 1 ml dung dịch Hg 10 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch H NO3 1.5% (V/V)

+ Dãy chuẩn của Hg: 0-1 ppb. Hút 0.1 ml dung dịch lOOppb định mức 10 được nồng độ 1 ppb.

Một phần của tài liệu Phân tích và đánh giá việc tận dụng nước thải để nuôi cá ở một số ao đầm vùng Thanh Trì, Hà Nội (Trang 87)