Phương pháp xác định kim loại nặng trong mẫu nước * Phân tích Hg:

Một phần của tài liệu Phân tích và đánh giá việc tận dụng nước thải để nuôi cá ở một số ao đầm vùng Thanh Trì, Hà Nội (Trang 86)

- Diện tích: 29,75 ha C h u vi: 2187 m

1. Phương pháp xác định kim loại nặng trong mẫu nước * Phân tích Hg:

* Phân tích Hg:

Vô cơ hoá mâu đưa Hg trong nước vê dạng Hg (II) và xác định hàm lượng theo kỹ thuật hydrua hoá lạnh.

- Quy trình phân tích

100 ml nước+ 8 ml axit Suníliric 1:1 + 4 ml axit Nitric 1:1 + 4 ml K M n 04 5% trộn đêu và đê 15’. Khi màu của thuôc tím biên mất thì thêm vài giọt để màu đỏ của dung dịch bền trong 15'. Thêm 4 ml K2s20 8 5% sau đó cách thuỷ 9 5°c trong 2h, để nguội, thêm 4 ml hydroxylamin 8% để khử K M n 04 dư. Định mức và hút 10ml dung dịch mẫu để đo. thời gian chờ 5 giây, thời gian đo 30s, thời gian sục khí N aB H4 7s

Chủ ỷ: Với mẫu không có hữu cơ thì chỉ thêm H2S 04 1:1 và đo - Lập thang chuãn 0 - 1 ppb

+ Dung dịch Hg 10 ppm: Lấy chính xác 1 ml dung dịch gốc Hg 1000 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức băng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)

+ Dung dịch Hg 100 ppb: Lấy chính xác 1 ml dung dịch Hg 10 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bàng dung dịch HNOi 1.5% (V/V)

Dãy chuẩn của Hg: 0-1 ppb. Hút 0.1 ml dung dịch lOOppb định mức 10 được nồng độ 1 ppb

- Công thức tính:

Nồng độ Hg(ppb)= N ồng độ đo được (ppb)*Vđm/Vmẫu hút

+ Với các kim loại Cu, Cd, Pb, As, Cr: Lấy 500 ml mầu đã hãm axit Nitric (3 ml axit/1 1 mẫu) cô cạn. Đối với mầu nhiều chất hữu cơ cần tăng lượng axit nitric phá mẫu. Hoà tan mẫu bằng 10 ml axit HC1 2% lọc và đo ngọn lửa trên máy hấp phụ nguyên tử.

Chú ý pha thang chuân đo trong HC1 2% - Bước sóng đo: 253,65nm

* Phân tích Cu

- Lập thang chuàn Cu: 0.1 -0.3-0. 6 ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/1 bàng micro pipet định mức 50 ml bằng HC1 2% được nồng độ 50 mg/1. Hút lần lượt 0.1 - 0.3 - 0.6 ml dung dịch nồng độ 50 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuân có nồng độ 0.1 - 0.3 - 0 . 6 ppm

- Bước sóng đo: 324,7nm

* Phân tích Cd

- Lập thang chuấn Cd: 0.03 - 0.06 - 0.12 ppm Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0.028 - 2 ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/1 bàng micro pipet định mức 50 ml được nồng độ 50 mg/1. Hút 2.5 ml dung dịch 50 mg/1 định mức 25 được nồng độ 5 mg/1. Hút lần lượt 0.3 - 0.6 - 1.2 ml dung dịch nồng độ 5 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.03-0.06-0.12 ppm

- Bước sóng đo: 228,8nm

* Phân tích Pb

- Lập thang chuản Pb: 0.5-1 ppm

Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0.45-20 ppm

Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuân 1000 mg/1 băng micro pipet định mức 50 ml được nồng độ 50 mg/1. Hút lần lượt 0.5-1 ml dung dịch nồng độ 50 mg/1 định mức 50 ml được các dung dịch chuân có nông độ 0.5-1 ppm

- Bước sóng đo: 283,3nm

Một phần của tài liệu Phân tích và đánh giá việc tận dụng nước thải để nuôi cá ở một số ao đầm vùng Thanh Trì, Hà Nội (Trang 86)