I. SẢN PHẨM PECTIN:
1.2.4 Phương pháp xác định thời gian và nhiệt độ tao gel: Phương pháp của Joseph Baier:
Phương pháp của Joseph Baier:
Đây là phương pháp thông dụng nhất và đơn giản nhất để xác định thời gian tạo gel.
Tiến hành:
Chuẩn bị gel chuẩn có SS = 65%, pH = 2.2 – 2.4, oUSA-Sag = 23.5%
Làm nguội gel bằng cách nhúng cốc đựng gel chuẩn trong nước có nhiệt độ 30oC. Thả các chất có màu (như hạt tiêu đen) vào trong gel. Quan sát chuyển động của các hạt màu khi dịch chuyển và lắc cốc gel. Khi hỗn hợp bắt đầu tạo gel, trở nên đàn hồi, các hạt màu ngừng chuyển động xoáy và bắt đầu dao động lắc lư thì ghi nhận thời gian. Thời gian tính từ lúc kết thúc việc chuẩn bị hỗn hợp cho đến lúc này là thời gian tạo gel.
Phương pháp đo lưu biến dao động:
Rất nhiều nghiên cứu đã được tiến hành để nhằm nâng cao khả năng xác định chính xác thời gian và nhiệt độ tạo gel. Nguyên tắc của các phương pháp đó là đo độ nhớt tạo thành trong quá trình tạo gel, tức là sự chuyển đổi từ trạng thái sol nhớt sang trạng thái gel đàn hồi.
Tập đoàn H&F đã phát triển một phương pháp để xác định thời gian và nhiệt độ tạo gel bằng cách sử dụng máy đo lưu biến dao động có kểim soát lực cắt (shear stress controlled oscillating rheometer) để đo sự chuyển hóa trạng thái sol – gel.
Nguyên lý:
Mẫu bị làm biến dạng (nhưng không bị phá hủy) giữa hai đĩa song song theo dao động theo hàm sin γ = γosin(ωt). kết quả đo là một đường cong dạng sin có cùng tần số góc τ =
τosin(ωt + δ), là hàm số của thời gian theo độ nhớt của mẫu. Góc lệch pha của đường cong thu được so với đường cong dao động của hai dĩa trên là Delta (δ).
Delta có giá trị bằng 90o khi mẫu hoàn toàn nhớt và bằng 0o khi mẫu hoàn toàn đàn hồi.
Để tiến hành đo, chuẩn bị mẫu và rót mẫu vào hệ thống đo. Vừa chạy máy vừa làm nguội mẫu tự động theo tốc độ cho trước. Nhiệt độ hay thời gian tạo gel được đo chính xác ở điểm có pha nhớt (G”) và pha đàn hồi (G’) trong mẫu cân bằng nhau, tức là đo sự chuyển hóa sol – gel (Delta = 45o)
Việc xác định thời gian và nhiệt độ tạo gel còn cho phép phân loại HMP theo tốc độ tạo el. HMP có nhiệt độ tạo gel cao, thời gian tạo gel ngắn thì có kết cấu giòn. Ngược lại, HMP có nhiệt độ tạo gel thấp, thời gian tạo gel dài thì có kết cấu nhớt.
Ưu điểm của phương pháp này là hoàn toàn tự động, kết quả đo tuyệt đối khách quan, không phụ thuộc kinh nghiệm và cảm nhận chủ quan của người đo.