II. PHƢƠNG PHÁP THỬ 2.1 Tính chất:
4. Các bƣớc tiến hành nhƣ sau
Bước 1. Tổng hợp2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin
Cân các chất tham gia phản ứng theo công thức. Hòa tan NaOH trong nước, cho vào bình phản ứng, cho tiếp βCD vào hòa tan (đun nóng nếu cần), điều chỉnh đến nhiệt độ phản
ứng. Khuấy hồi lưu trong 2 giờ, thêm từng lượng nhỏ 1,2-propylen oxid trong khoảng 90 phút đến hết, khuấy tiếp theo thời gian đã định. Kết thúc phản ứng
Bước 2. Tinh chế sản phẩm
Dùng acid HCl 1 M để trung hòa dung dịch phản ứng đến pH trung tính, cô loại nước ở 80 oC dưới áp suất giảm đến khi dịch sánh như siro. Thêm ethanol 99,5%vừa đủ để hòa tan, khuấy trong 30 phút, lọc loại NaCl, thêm aceton vào khuấy trong 30 phút ở nhiệt độ 0 - 5 oC, lọc lấy aceton, cất phân đoạn thu hồi aceton để dùng tiếp các lần sau. Tủa (sản phẩm) hòa trong lượng tối thiểu ethanol 99,5%và thêm aceton lặp lại nhiều lần đến khi cắn tạo bột tơi. Sấy khô đến độ ẩm qui định. Kiểm nghiệm sản phẩm.
Bước 3. Đóng gói và dán nhãn
Đóng góitrong túi polyethylen hàn kín, dán nhãn, bảo quản ở nhiệt độ phòng.
Dƣ phẩm, phế liệu
Dư phẩm, phế liệu phải được thu hồi để tái chế hoặc sử lý đúng qui định.
An toàn lao động
Thực hiện nghiêm ngặt qui định về an toàn lao động trong phòng thí nghiệm.
Hình thức lƣu trữ
Qui trình này được lưu trữ trong hồ sơ nghiên cứu của đề tài.
Sửa đổi và bổ sung
Qui trình này được sửa đổi khi có quy trình khác cho kết quả nghiên cứu tốt hơn.
TP. Hồ Chí Minh, ngày 24 tháng 6 năm 2014
Ngƣời biên soạn Ngƣời kiểm tra Trung tâm KHCN Dƣợc Sài gòn
Phụ lục 23
QUI TRÌNH TỔNG HỢP
2-HYDROXYBUTYL-β-CYCLODEXTRIN
ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP. HỒ CHÍ MINH
TRUNG TÂM KHOA HỌC CÔNG NGHỆ DƢỢC SÀI GÒN CÔNG NGHỆ DƢỢC SÀI GÒN QUY TRÌNH TỔNG HỢP Số: 02.THHH Ngày hiệu lực: 2-hydroxybutyl-β-cyclodextrin Ngày 24 tháng 6 năm 2014 Mục đích yêu cầu
Đảm bảo tổng hợp đúng theo quy trình trong nghiên cứu.
Phạm vi áp dụng
Áp dụng trong nghiên cứu đề tài “Tổng hợp 2-hydroxybutyl-β-cyclodextrin” Đối tƣợng thực hiện
Các nghiên cứu viên của nhóm nghiên cứu đề tài.
Nội dung quy trình
1. Trang thiết bị: máy khuấy cánh quạt Heidolph-RZR, máy khuấy từ có điều nhiệt Stuart CB162, bình phản ứng 20 lít, dụng cụ cô cách thủy, dụng cụ cất phân đoạn, máy cô Stuart CB162, bình phản ứng 20 lít, dụng cụ cô cách thủy, dụng cụ cất phân đoạn, máy cô quay Büchi R210S, tủ sấy chân không Jeiotech OV-12/TRP-6.