II. PHƢƠNG PHÁP THỬ
1.6. tinh khiết: ≥ 90% tính theo chế phẩm hiện trạng.
1.7. Giới hạn nhiễm khuẩn: đạt theo tiêu chuẩn qui định của DĐVN IV (phụ lục 13.6).
II. PHƢƠNG PHÁP THỬ 2.1. Tính chất 2.1. Tính chất
Bằng cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu qui định.
Đánh giá độ tan của chất thử theo qui định chung của DĐVN IV.
2.2. Định tính
Phổ IR: áp dụng kỹ thuật viên KBr.
Chuẩn bị mẫu thử: nghiền 1 - 2 mg phức itz-HPβCD với 100 - 200 mg bột mịn KBr (dùng cho IR) đã được sấy khô, đủ để tạo thành 1 viên nén có đường kính 13 mm và cho phổ có cường độ phù hợp. Hỗn hợp được nghiền cẩn thận và rải đều trên một khuôn thích
hợp. Nén khuôn có hỗn hợp chất thử tới áp suất khoảng 800 Mpa trong điều kiện chân không.
Tiến hành đo phổ IR.
Yêu cầu: phổ IR của mẫu thử phải có các đỉnh hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức: O-H (3408 cm-1), C-H (2930 cm-1), C-O (1034 cm-1), C=O (1709 cm-1), C=N và C-N (1460 cm-1), vòng thơm (1514, 1460 cm-1).
Phổ 1H-NMR: đo phổ 1H-NMR trong dung môi DMSO trên máy NMR Bruker AC 500 MHz, T = 300 K.
Yêu cầu: phổ 1H-NMR của mẫu thử phải có các tín hiệu tương ứng với độ dịch chuyển hóa học đặc trưng của phức itz-HPβCD.
2.3. Giảm khối lƣợng do làm khô: xác định trên 1,0 g chế phẩm. Dùng chén cân có nắp mài làm bì đựng mẫu, sấy ở nhiệt độ 120 oC trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút mài làm bì đựng mẫu, sấy ở nhiệt độ 120 oC trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, cân xác định khối lượng bì (a g). Cân mẫu thử (m g) cho vào chén cân đã cân bì, đem sấy ở nhiệt độ 120 oC trong 2 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, cân xác định khối lượng (b g).
Hàm lượng nước bị mất x (%) sau khi sấy được tính theo công thức:
( ) ( )
2.4. Kim loại nặng: hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 50 ml nước không có carbon dioxyd (dung dịch S): tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 9.4.8, phương pháp 1. (dung dịch S): tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 9.4.8, phương pháp 1.
2.5. Cắn sau khi nung: xác định trên 1,0 g chế phẩm: tiến hành theo DĐVN IV, phụ lục 9.8, phương pháp 2. 9.8, phương pháp 2.