II. PHƢƠNG PHÁP THỬ 2.1 Tính chất:
3. Sơ đồ quy trình tổng hợp 2-hydroxybutyl-β-cyclodextrin
Sơ đồ PL.23.1. Qui trình tổng hợp 2-hydroxybutyl-β-cyclodextrin
NaCl Cô dung dịch phản ứng
(Dưới áp suất giảm, nhiệt độ 80 o
C)
Điều chế dung dịch βCD/NaOH
(Khuấy hồi lưu: vận tốc, nhiệt độ, thời gian)
Aceton 1,2-butylen oxid HCl 1 M Ethanol 99,5% Đóng gói thành phẩm Thu sản phẩm
(Sấy khô dưới áp suất giảm, nhiệt độ 80o
C)
Kiểm nghiệm
Beta cyclodextrin
Thu lấy sản phẩm thô (tủa)
(Khuấy 30 phút, nhiệt độ 0 - 5 oC, lọc)
Aceton
Lọc lấy dung dịch chứa HBβCD
(Khuấy 30 phút)
NaOH + H2O
Phản ứng tổng hợp HBβCD
4. Các bƣớc tiến hành nhƣ sau
Bước 1. Tổng hợp2-hydroxybutyl-β-cyclodextrin
Cân các chất tham gia phản ứng theo công thức. Hòa tan NaOH trong nước, cho vào bình phản ứng, cho tiếp βCD vào hòa tan (đun nóng nếu cần), điều chỉnh đến nhiệt độ phản
ứng. Khuấy hồi lưu trong 2 giờ, thêm từng lượng nhỏ 1,2-butylen oxid trong khoảng 90 phút đến hết, khuấy tiếp theo thời gian đã định. Kết thúc phản ứng.
Bước 2. Tinh chế sản phẩm
Dùng acid HCl 1 M để trung hòa dung dịch phản ứng đến pH trung tính, cô loại nước ở 80 oC dưới áp suất giảm đến khi dịch sánh như siro. Thêm ethanol 99,5%vừa đủ để hòa tan, khuấy trong 30 phút, lọc loại NaCl, thêm aceton vào khuấy trong 30 phút ở nhiệt độ 0 - 5 oC, lọc lấy aceton, cất phân đoạn thu hồi aceton để dùng tiếp các lần sau. Tủa (sản phẩm) hòa trong lượng tối thiểu ethanol 99,5%và thêm aceton lặp lại nhiều lần đến khi cắn tạo bột tơi. Sấy khô đến độ ẩm qui định. Kiểm nghiệm sản phẩm.
Bước 3. Đóng gói và dán nhãn
Đóng góitrong túi polyethylen hàn kín, dán nhãn, bảo quản ở nhiệt độ phòng.
Dƣ phẩm, phế liệu
Dư phẩm, phế liệu phải được thu hồi để tái chế hoặc sử lý đúng qui định.
An toàn lao động
Thực hiện nghiêm ngặt qui định về an toàn lao động trong phòng thí nghiệm.
Hình thức lƣu trữ
Qui trình này được lưu trữ trong hồ sơ nghiên cứu của đề tài.
Sửa đổi và bổ sung
Qui trình này được sửa đổi khi có quy trình khác cho kết quả nghiên cứu tốt hơn.
TP. Hồ Chí Minh, ngày 24 tháng 6 năm 2014
Ngƣời biên soạn Ngƣời kiểm tra Trung tâm KHCN Dƣợc Sài gòn
Phụ lục 24