II. PHƢƠNG PHÁP THỬ 2.1 Tính chất:
PHỨC RUTIN-HYDROXYBUTYL-β-CYCLODEXTRIN
Cơ quan ban hành: Trung tâm Khoa học công nghệ Dược Sài gòn - Đại học Y Dược TP. Hồ Chí Minh.
Phạm vi và thời gian hiệu lực: kể từ ngày ký ban hành.
1. ĐẶC ĐIỂM THÀNH PHẨM
Công thức: (cho một lô) điều chế phức rutin-hydroxybutyl-β-cyclodextrin
Nguyên liệu Tiêu chuẩn Đơn vị tính Số lƣợng
Rutin TCCS gam 332,30
Hydroxybutyl-β-cyclodextrin TCCS gam 739,12
Ethanol 96o TCCS ml 5.000
2. MÔ TẢ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT
2.1. Sơ đồ các giai đoạn sản xuất (Xem sơ đồ PL.25.1 trang PL.94)
2.2. Mô tả quy trình điều chế phức rutin-hydroxybutyl-β-cyclodextrin
Cân các thành phần theo công thức.
Hòa tan rutin (R) trong 3500 ml ethanol 96o bằng cách khuấy hồi lưu ở nhiệt độ 60 oC (1) Hòa tan hydroxybutyl-β-cyclodextrin (HBβCD) trong 1500 ml ethanol 96o (2)
Thêm từng lượng nhỏ dung dịch (1) vào (2), khuấy hồi lưu 400 vòng/phút ở nhiệt độ 60 oC đến khi dung dịch trong suốt. Giảm đến nhiệt độ phòng, khuấy tiếp trong 6 giờ.
Cô thu hồi ethanol ở nhiệt độ 70 oC dưới áp suất giảm. Thu sản phẩm Sấy sản phẩm ở nhiệt độ 70 oC dưới áp suất giảm đến độ ẩm qui định. Kiểm nghiệm sản phẩm.
Sơ đồ PL.25.1. Điều chế phức rutin-hydroxybutyl-β-cyclodextrin Hydroxybutyl-β-cyclodextrin Rutin
Ethanol 96o
Phối hợp 2 dung dịch (Khuấy hồi lưu ở nhiệt độ 60 oC)
Điều chế dung dịch rutin/ethanol (Khuấy hồi lưu ở nhiệt độ 60 oC) Ethanol 96o
Ethanol thu hồi
Sấy khô phức
(Dưới áp suất giảm, nhiệt độ 70 oC) Cô dịch chứa phức R-HBβCD (Dưới áp suất giảm, nhiệt độ 70 o
C) Phản ứng tạo phức R-HBβCD
(Khuấy hồi lưu trong 6 giờ ở nhiệt độ phòng) Điều chế dung dịch HBβCD/ethanol Đóng gói sản phẩm Thu sản phẩm Kiểm nghiệm
3. PHƢƠNG PHÁP KIỂM SOÁT – KIỂM NGHIỆM 3.1. Kiểm tra trong quá trình điều chế 3.1. Kiểm tra trong quá trình điều chế
STT Giai đoạn Nội dung Yêu cầu Phƣơng pháp
1 Nguyên liệu
Kiểm tra các nguyên liệu Đạt tiêu chuẩn Quan sát, đối chiếu
2 Điều chế dung dịch tạo phức
Kiểm tra thời gian khuấy, tốc độ khuấy, nhiệt độ
Kiểm tra sự hòa tan hoàn toàn của rutin trong cồn
Kiểm tra sự hòa tan hoàn toàn của HBβCD trong cồn Theo thông số quy trình Dung dịch trong suốt Dung dịch trong suốt Quan sát, đối chiếu 3 Phản ứng tạo phức
Kiểm tra thời gian khuấy, nhiệt độ Theo thông số quy trình Quan sát, đối chiếu 4 Cô dịch chứa phức
Kiểm tra nhiệt độ, áp suất Theo thông số quy trình
Quan sát, đối chiếu
5 Sấy phức Kiểm tra nhiệt độ, áp suất, độ ẩm
Theo thông số quy trình
Quan sát, đối chiếu
3.2. Kiểm nghiệm: Theo tiêu chuẩn cơ sở (Phụ lục 18 đính kèm).
TP. Hồ Chí Minh, ngày 24 tháng 6 năm 2014
Ngƣời biên soạn Ngƣời kiểm tra Trung tâm KHCN Dƣợc Sài gòn
Phụ lục 26
QUI TRÌNH ĐIỀU CHẾ