Cỏc phộp đo nhiệt-từ được thực hiện trong từ trường xoay chiều cú tần số 180-236 kHz và cường độ 40ữ150 Oe. Cỏc từ trường được tạo ra bởi hai cuộn dõy cảm ứng (cuộn thứ nhất gồm 5,5 vũng, đường kớnh 4,5 cm và dài 6,3 cm; cuộn thứ hai gồm 7 vũng, đường kớnh 3 cm và dài 11,5 cm) của một mỏy phỏt thương mại
RDO-HFI cú cụng suất lối ra 5 kW (hỡnh 2.11). Cường độ từ trường được tớnh theo cụng thức H = nI với n là số vũng dõy trờn một đơn vị chiều dài và I là biờn độ của cường độ dũng điện xoay chiều chạy trong cuộn dõy. Chi tiết về thiết kế thớ nghiệm được minh hoạ trờn hỡnh 2.12.
2030 30 40 50 60 70 80 90 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 T ( o C) t (s) (a) (b)
Hỡnh 2.12. (a) Minh hoạ bố trớ thớ nghiệm đốt núng cảmứng từ, (b) xỏc định tốc độ tăng nhiệt ban đầu từ đường nhiệt độ đốt phụ thuộc thời gian.
Cỏc mẫu hạt nano từ Fe3O4 được rung siờu õm trong dung dịch nước và được đặt cỏch nhiệt với mụi trường ngoài bằng một vỏ bỡnh thuỷ tinh được hỳt chõn khụng 10-3 ữ 10-4 Torr. Trong quỏ trỡnh đo, nhiệt độ mẫu hạt nano chưa bọc được quan sỏt bằng cặp nhiệt Cu-Const sử dụng dõy kim loại cú
Hỡnh 2.11. Toàn cảnh hệ thớ nghiệm đốt
đường kớnh 0,03 mm. Nhiệt độ được thu nhận qua một đồng hồ đo vạn năng (Keithley 2001) ghộp nối với mỏy tớnh qua cổng RS-232. Ngoài ra với cỏc mẫu chất lỏng từ nhiệt độ được thu nhận bằng nhiệt kế quang (GaAs sensor, Opsens) với độ chớnh xỏc 0,3 oC trong dải 0-250 o C. Thực nghiệm đo đạc cho thấy ảnh hưởng của từ trường xoay chiều đối với cặp nhiệt là khụng đỏng kể. Thụng thường cụng suất tổn hao riờng (SLP-specific loss power), hay cũn gọi là tốc độ hấp thụ nhiệt riờng (SAR- specific absorbtion rate), được xỏc định từ
cụng thức s i m T SLP C m t
trong đú C là nhiệt dung riờng của hệ mẫu (hạt từ và dung dịch), ms là khối lượng tổng cộng của hệ mẫu và mi là khối lượng hạt từ. T
t
là tốc độ tăng nhiệt ban đầu, xỏc định từ tiếp tuyến của đường cong nhiệt độ phụ thuộc thời gian tại thời điểm bật từ trường (hỡnh 2.12b) hay được xỏc định là tốc độ tăng nhiệt trong 100 giõy đốt đầu tiờn.