Phương phỏp nhiễu xạ tia X (XRD) dựa trờn hiện tượng nhiễu xạ tia X của cỏc vật liệu kết tinh. Khi chiếu chựm tia X cú bước súng và mạng tinh thể của vật liệu, cỏc họ mặt phẳng mạng tinh thể của vật liệu, cỏc họ mặt phẳng (hkl) cú giỏ trị dhkl thỏa món điều kiện phản xạ Bragg: 2dhklsin2θ = nsẽ cho cỏc cực đại nhiễu xạ tại vị trớ gúc nhiễu xạ θ = arcsin (n/2dhkl) tương ứng trờn giản đồ nhiễu xạ n nhận cỏc giỏ trị 1,2,3.... gọi là bậc nhiễu xạ. Thụng thường ta chỉ quan sỏt được cỏc nhiễu xạ bậc 1 (n=1). Những đặc trưng quan trọng nhất của cỏc giản đồ nhiễu xạ tia X là vị trớ của cỏc vạch nhiễu xạ, cường độ vạch nhiễu xạ và đường cong phõn bố của vạch nhiễu xạ đú. Phương phỏp này cho phộp xỏc định pha cấu trỳc, phõn tớch định tớnh, định lượng cỏc pha tinh thể, hằng số mạng, mức độ biến dạng mạng, so sỏnh xỏc định tương đối hàm lượng pha tạp, từ đú cho phộp điều chỉnh quy trỡnh cụng nghệ chế tạo vật liệu và gúp phần lý giải cỏc hiện tượng vật lý. Cỏc phộp đo được thực hiện trờn hệ nhiễu xạ kế SIEMENS D5000 (CHLB Đức) với bức xạ CuK bước súng = 1,5406 Å Thiết bị này đặt tại Viện khoa học vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Cỏc điều kiện ghi giản đồ nhiễu xạ tia X là: tốc độ quay mẫu quanh trục vuụng gúc với mặt phẳng mẫu: 30 vũng/phỳt; ống phỏt tia X: loại ống cú anode bằng Cu, hiệu điện thế 35 kV, cường độ dũng điện 30 mA; ống đếm: ống đếm bỏn dẫn Si (Li) với cửa sổ điện tử đặt ở 8,04 ± 0,3 keV tương ứng với năng lượng của bức xạ CuK cú bước súng = 1,5406 Å (với năng lượng
này, bức xạ CuK được lọc bỏ hoàn toàn ngay từ đầu); Gúc 2 được quột từ 10o đến 82o; Motơ bước với bước đo: 0,02o/s.
Cỏc số liệu nhiễu xạ tia X được ghi nhận bằng mỏy tớnh với chương trỡnh điều khiển là DIFFRAC-AT làm việc trong mụi trường DOS.