Công Ty Cổ Phần Lọc Hóa Dầu Nam Việt 66
Hình 3.11: Phổ XRD của mẫu ZSM-5 từ quy trình HDZ02
Công Ty Cổ Phần Lọc Hóa Dầu Nam Việt 67
Hình 3.13: Phổ XRD của mẫu ZSM-5 chuẩn (sản xuất từ Mỹ)
Từ kết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia Rơnghen của các mẫu ZSM-5 từ các
quy trình HDZ01, HDZ02 và HDZ03 (hình 2.1, 2.2, 2.3) kết hợp với (bảng 1.4) ta
thấy rằng các mẫu ZSM-5 tổng hợp đều xuất hiện các đám phổ nhiễu xạ mạnh có
góc = 22 25 như các pic 23.085, d = 3.84314; 23.924, d = 3.71782
đặc trưng cho cấu trúc MFI của họ zeolite ZSM-5.
Ngoài ra, còn có các pic góc , d = 3.34485 và ,
d = 4.25848 đặc trưng cho tinh thể dạng -quart cũng xuất hiện trong mẫu vì trong quá trình tổng hợp ZSM-5 sẽ đồng thời tạo ra analcime và -quart.
Tại góc = 26,629 xuất hiện ở các mẫu nhưng với cường độ pic rất nhỏ.
Điều đó chứng tỏ có rất ít thạch anh trong mẫu tổng hợp. Sự hình thành pha quart có thể do sự chuyển pha trong pha rắn, quá trình này zeolite chuyển từ dạng ZSM- 5 về dạng mordenit và dạng -quart theo xu hướng càng chuyển về dạng sau thì tinh thể càng bền vững hơn.
ZSM-5 có thể tồn tại đối xứng kiểu ortho hoặc mono, phụ thuộc vào thành
phần của gel tiền cấu trúc hoặc điều kiện xử lý sau khi tinh thể hóa. Trong khoảng
góc 2θ= 24,3 pic nhiễu xạ là pic đơn chứng tỏ tinh thể ZSM-5 tổng hợp tồn tại dạng cấu trúc cơ bản đối xứng kiểu orthorhombic, còn nếu pic bị tách ra thì tinh thể tồn tại kiểu đối xứng mono. Dù tồn tại dạng tinh thể nào thì cường độ của pic
Công Ty Cổ Phần Lọc Hóa Dầu Nam Việt 68
Từ đó có thể kết luận cả 03 quy trình HDZ01, HDZ02 và HDZ03 đều tổng hợp thành công zeolite ZSM-5 đặt trưng ở cấu trúc MFI, có các pic đặc trưng giống với phổ chuẩn, tuy nhiên để so sánh cường độ kết tinh của các quy trình này ta phải sử dụng phương pháp phổ IR.