Scanning electron microscopy)
Nguyên tắc của phương pháp SEM là sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Khi chùm tia điện tử chiếu vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Các điện tử phản xạ này được đi qua điện kế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho môt độ sáng trên màn hình. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu. Phương pháp SEM thường được sử dụng nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng tinh thể của vật liệu.
Các ứng dụng của phương pháp phân tích SEM là:
- Huỳnh quang catode (Cathodoluminesence): các ánh sáng phát ra do tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu. Phép phân tích này thường ứng dụng cho việc phân tích các tính chất quang, điện của vật liệu.
- Phân tích phổ tia X (X-Ray microanalysis): nguyên lý của phương pháp này là dựa trên sự tương tác điện của điện tử với vật chất sản sinh ra phổ tia X đặc trưng. Các phép phân tích bao gồm phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy-EDXS) và phổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy-WDXS). Phép phân tích này thường ứng dụng để phân tích thành phần hóa học của vật liệu.
- Kính hiển vi điện tử hoạt động ở chân không siêu cao có thể phân tích phổ điện tử Auger, hữu ích cho việc phân tích bề mặt tinh thể.
- SEMPA (Scanning Electron Microscopy with Polarisation Anlysis): là chế độ ghi ảnh SEM mà ở đó các điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu được ghi nhận nhờ một dector đặc biệt, cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ của mẫu.
1.6.5 Xác định độ acid bằng phương pháp hấp phụ và giải hấp phụ NH3 (TPD-NH3 – Temperature programmed desorption)