1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp dựa vàu đốt hợp chất khảo sát với các chất oxi hố rắn ( ví dụ oxit đồng CuO ở 6500C) trong bầu khí quyển CO2. Các nitơ oxit tạo ra (NO2, NO,…) và cĩ thể cĩ cả nitơ nguyên tố khi đi qua lớp chất khử thường là đồng kim loại nung nĩng ở xấp xỉ 5000C) sẽ bị khử hồn tồn thành Nitơ nguyên tơ (N2). Hỗn hợp hai khí CO2 + N2 khi đi qua nitơ kế chứa KOH 50% thì CO2 sẽ bị hấp thu hết bởi kiềm, N2 được thu vào phần trên của nitơ kế cĩ chia độ. Đo thể tích nitơ sẽ tính được hàm lượng của nĩ ở trong chất khảo sát.
2. Phương pháp Duma
Phương pháp Duma được ứng dụng để xác định nitơ với lượng cân lớn ( 0,1 – 0,5g) với những dụng cụ cịn thơ sơ. Ống được nhồi theo thứ tự hình như sau:
∩ CO2+N2 NaHCO3 để cung cấp CO2 CuO Cu 650 - 7000C 6500C − − − −− NaOH 50% Hg
Máy xác định nitơ Đuma 3.3.2.3. Phương pháp Kendan (Phương pháp thể tích)
1. Nguyên tắc của phương pháp
Hợp chất chứa nitơ được phân huỷ bằng H2SO4 đặc nĩng trong sự cĩ mặt của chất xúc tác phân huỷ (Hg, Se…) và những chất làm tăng nhiệt độ sơi của hỗn hợp (K2SO4, KHSO4…) trong bình thuỷ tinh chịu nhiệt Kendan. Khi đĩ Nitơ chuyển thành dạng (NH4)2SO4 và được phân huỷ bằng kiềm NaOH đặc (30%) giải phĩng ra NH3. Cất NH3 tạo ra trong bột cất Panac – Vacnhe hoặc bộ cất tương tự và xác định lượng NH3 thu được để tính hàm lượng nitơ trong chất khảo sát.
Phương pháp rất thuận tiện và dễ làm, đặc biệt là xác định N trong dung dịch nước. Tuy vậy, phạm vi ứng dụng của nĩ bị hạn chế ( chủ yếu là xác định các amin, amit), đặc biệt khơng cho phép xác định nitơ trong các hợp chất bị phân huỷ tách nitơ khi tác dụng với H2SO4 ở lạnh hay khi đun nĩng. Việc mở rọng phạm vi ứng dụng của
phương pháp Kendan cho những hợp chất chứa nitơ như hợp chất nitro, nitrozo, azo, azit, amin, oxim, dị vịng nitơ… bằng cách xử lý trước chúng, nĩi chung ít hiệu quả.