3.1. Nguyên tắc chung
Để xác định thành phần các nguyên tố hợp chất hữu cơ ( định tính và định lượng). Ngoại trừ một số ít trường hợp đều dựa vào hai nguyên tắc chung sau đây:
1. Vơ cơ hố hợp chất hữu cơ thành những chất đơn giản ( CO2, H2O, NH3, SO2 , …) hoặc các ion, sau đĩ sử dụng các phương pháp phân tích vơ cơ đã biết để xác định chúng. Nguyên tắc này cĩ ý nghĩa chung nhất và ssược áp dụng rộng rãi cho đến ngày nay. Người ta thường tiến hành vơ cơ hố hợp chất hữu cơ bằng hai phương pháp sau:
+ Oxi hố phân huỷ các hợp chất hữu cơ bằng O2, các oxit kim loại hoặc hỗn hợp các chất oxi hố ( Na2O+ KClO3, KNO3 + Na2CO3, H2SO4 + K2Cr2O7,…).
+ Khử phân huỷ các hợp chất hữu cơ bằng H2, bằng các kim loại hoặc động ( Na, K, Ca, Mg,…).
Thí dụ: Hợp chất C8H8O3NSCl ( ClSO2 – C6H4 - NHCOCH3), sau khi vơ cơ hố bằng cách đốt với O2 sẽ chuyển thành CO2, H2O, SO2, Cl2, NxOy, khi vơ cơ hố bằng cách đốt nĩng chảy với Na kim loại sẽ cho tác dụng với ion sau: CO32-, Cl-, CN-, S2-, H2O ( NaOH).
2. Dựa vào độ giàu tự nhiên các nguyên tố đồng vị nhận được từ phương pháp phổ khối lượng ( bảng 2.15) tuy nhiên phương pháp này cịn cĩ những hạn chế về độ chính xác và khơng được áp dụng cho những nguyên tố đồng vị như F, P, I, Al, Mn, Co, As, Au.
3.2. Định tính nguyên tố3.2.1. Tìm C, H 3.2.1. Tìm C, H
Khi oxi hố các hợp chất hữu cơ bằng CuO khơ hoặc bằng O2 ở nhiệt độ cao ( 700 – 8000C), cacbon sẽ chuyển thành CO2 là vẩn đục nước vơi trong do cĩ sự tạo ra kết tủa CaCO3, cịn H2 sẽ chuyển thành nước bám lại trên thành ống nghiệm hoặc nhận biết bằng CuSO4 khan:
(C) + 2CuO (O2) → 2Cu + CO2↑
(2H) + CuO (1/2O2) → Cu + H2O
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3↓+ H2O
5H2O + CuSO4 → CuSO4.5H2O
( Trắng) ( Xanh nước biển)
Chú ý: Nếu hợp chất cĩ chứa lưu huỳnh thì cần cho khí thốt ra đi qua dung dịch K2Cr2O7 + H2SO4 để giữ các lưu huỳnh oxit, nếu khơng sẽ cĩ kết tủa CaSO4, lẫn với kết tủa CaCO3.
Khi trong tay chúng ta khơng cĩ đủ lượng lớn chất để tìm C, H theo cách thơng thường thì cần sử dụng phương pháp vi lượng ( trên dưới 1 mg chất) hoặc phương pháp lượng vết để phát hiện chúng.
3.2.1.1. Tìm cacbon bằng phương pháp vơ cơ hố chất với molipđen trioxit
Khi đốt nĩng chậm bất kì hợp chất hữu cơ nào với molipđen trioxit vàng sáng khơng cĩ mặt khơng khí ở nhiệt độ khơng cao quá 5000C, hợp chất đĩ hoặc sản phẩm phân huỷ nhiệt độ nĩ sẽ bị oxi hố với sự tạo ra đồng thời các oxit thấp của molipden cĩ màu xanh:
(C) + 4MoO3 → 2Mo2O5 + CO2
Phương pháp cho phép phát hiện cacbon trong những lượng chất nhỏ từ 1-10 µg
các nguyên tố khác cĩ mặt như lưu huỳnh, halezen và nitơ ( trừ nitơ ở dưới dạng amoni) khơng gây cảng trở.
3.2.1.2. Tìm hiđro bằng nhiệt phân chất với lưu huỳnh
Khi nhiệt phân các hợp chất hữu cơ chứa hiđro trong sự cĩ mặt lưu huỳnh nĩng chảy sẽ tao ra hiđrosunpua, khơng phụ thuộc vào sự cĩ mặt trong phân tử các nguyên tố kim loại và phi kim loại khác, phản ứng đehiđro hố xãy ra nhanh ngay cả ở 2500C. H2S tạo ra được phát hiện bằng giấy tẩm chì axetat đặt trên miệng ống nghiệm ( từ khơng màu chuyển sang nâu hoặc đen).
Phương pháp cho phép phát hiện hiđro trong những lượng chất nhỏ từ 0,1 - 1µg.
3.2.2. Tìm N