Phương pháp khử phân huỷ a Mẫu thử Lasaigne

Một phần của tài liệu Bài giảng Phân tích hữu cơ (Trang 32 - 33)

a. Mẫu thử Lasaigne

Các hợp chất hữu cơ chứa N, ( S, Hal) khi đun với natri ( hay kali) kim loại nĩng chảy dư sẽ bị phân huỷ cho natri dư ( hay kali) xianua ( sunpua, halozenua) và dễ dàng nhận biết chúng.

(C, H, O, N, S, Hal) + Na →t0 NaCN + Na2S, NaHal + NaOH NaCN cĩ thể nhận biết bằng một trong các phản ứng sau:

phản ứng màu xanh Beclanh

FeSO4 + 2NaOH = Fe(OH)2↓ + Na2SO4

Fe(OH)2 + 2NaCN = Fe(CN)2 + 2NaOH Fe(CN)2 + 4NaCN = Na4[Fe(CN)6]

3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 H →2SO4 Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4 Xanh Beclanh

Sự xuất hiện màu xanh gia trời hoặc kết tủa xanh Beclanh chứng tỏ cĩ mặt nitơ. Nếu dung dịch khơng màu hoặc màu vàng chứng tỏ vắng mặt nitơ, cịn nếu cĩ màu xanh lá mạ hoặc xanh gia trời – lá mạ thì chứng tỏ phản ứng tiến hành tồi. Khi cĩ mặt lưu huỳnh, mẫu thử nitơ sẽ bị ảnh hưởng. Trong trường hợp này, sau khi thêm FeSO4 đun nĩng ống nghiệm đến sơi, lọc li tâm và chuyển chất lỏng sang ống nghiệm khác, sau khi thêm một lượng tối thiểu Fe2(SO4)3 lại đun sơi rồi mới axit hố.

Phản ứng màu với benziđin axetat và đồng axetat

Nhiều chất oxi hố chuyển được beziđin trong dung dịch axit axetic thành benzinđin xanh:

NH2− −NH2 + 2Cu2+ NH NH.bezindin

Benzidin Benzidin xanh

+ Cu22+ Cân bằng trên sẽ chuyển dịch mạnh theo chiều thuận khi cĩ mặt HCN lấy ion đồng(I) khỏi hệ thống cân bằng:

Phản ứng này nhạy hơn phản ứng màu xanh Béclanh và dễ thực hiện. Khi cĩ mặt của sunfua ( gây cản trở do tạo CuS) cần phải đuổi nĩ trước khi thử bằng chì axetat và li tâm lọc bỏ.

Mâu thử Lassaigene khơng ứng dụng cho những chất dễ bay hơi, dễ phân huỷ nhiệt, các chất nổ, ( muối điazoni, hợp chất polinitro), các chất khĩ phân huỷ như protit hoặc khi chất cĩ lẫn CHCl3, CCl4 gây nổ nguy hiểm.

Một phần của tài liệu Bài giảng Phân tích hữu cơ (Trang 32 - 33)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(107 trang)
w