2.5.1.2. Thí nghiệm độ bền của vật liệu sau khi chế tạo Bước 1: Chuẩn bị mẫu và dụng cụ
Chuẩn bị các lọ nhựa sạch dung tích 100 ml, cân phân tích (độ chính xác đến
10-4g)
Bước 2: Tiến hành thí nghiệm
Cân 2 g vật liệu trên cân phân tích rồi cho vào các lọ sạch, ghi nhãn tên mẫu, ghi thời gian ngày thí nghiệm. Cho 100 ml nước cất vào lọ.
Thí nghiệm được tiến hành trong khoảng thời gian 3 tháng để khảo sát độ tan của vật liệu dạng hạt
2.5.1.3. Thí nghiệm xác định điểm điện tích khơng (pHPZC) của vật liệu Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất
Hóa chất: Pha dung dịch NaNO3 0,01M. Cân 0,85g muối NaNO3 định mức đến 1L bằng nước cất 2 lần.
Dụng cụ: Các lọ nhựa sạch dung tích 100ml, máy đo pH đa chỉ tiêu Hana, cốc nhựa 100 ml, giấy lau.
Bước 2: Tiến hành thí nghiệm
Hút 100ml dung dịch NaNO3 0,01M vào các lọ sạch và điều chỉnh pHi dung dịch bằng NaOH hoặc HNO3 về các mức pHi= 3,4,5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12.
Đậy kín nắp, dán nhãn và đưa vào lắc trong vòng 24 giờ, với tốc độ 120 vòng/phút. Đo lại các giá trị pHf sau khi lắc 24 giờ.
Bước 3: Kết quả và xử lý kết quả
Xác định sự biến đổi pH trước và sau khi kết thúc thí nghiệm: ∆pH= pHi-pHf.
Trong đó: pHi là pH trước khi thực hiện thí nghiệm
pHf: là pH sau khi thực hiện thí nghiệm.
Dựa vào kết quả thí nghiệm và hình biểu diễn mối liên hệ giữa pH(i) và ∆pH dựng được những biểu đồ biểu diễn để tìm pHPZC
2.5.1.4. Thí nghiệm ảnh hưởng khối lượng vật liệu dạng hạt đến khả năng hấp phụ Bước 1: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
Hóa chất: Các muối Mn(NO3)2; Cd(NO3)2.4H2O; Pb(NO3)2; Zn(NO3)2; Na2HAsO4.7H2O, dung dịch NaOH 1M, dung dịch HNO3 1M.
Dụng cụ: lọ nhựa sạch dung tích 100ml, cân phân tích.
Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20mg/l trong nồng độ chất điện phân NaNO3 0,01M, điều chỉnh pH ~5,5.
Cân vật liệu với các khối lượng khác nhau: 1g, 2g, 4g, 8g trên cân phân tích rồi cho vào các lọ sạch, ghi nhãn tên mẫu và khối lượng tương ứng.
Bước 3: Tiến hành thí nghiệm
Cho 100ml dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20mg/l đã chuẩn bị vào các lọ có khối lượng vật liệu khác nhau, lắc trong vòng 24h với tốc độ 120 vịng/phút, trong q trình lắc chú ý kiểm soát pH ~5,5. Sau 24h, dùng máy hút chân khơng và màng lọc cỡ 0,45µm lọc lấy dung dịch và xác định hàm lượng Mn, Pb, Zn, Cd, As sau hấp phụ theo phương pháp AAS.
Bước 4: Xử lý kết quả
Sau khi biết được nồng độ kim loại còn lại sau khi hấp phụ, ta tính dung lượng hấp phụ của vật liệu theo công thức:
𝑞𝑒 = 𝐶𝑜 − 𝐶𝑒 𝑉 𝑚
Trong đó: qe: dung lượng hấp phụ của vật liệu (mg/kg); Co: nồng độ ion kim loại ban đầu (mg/l); Ce: nồng độ ion kim loại ở trạng thái cân bằng hấp phụ được thiết lập (mg/l); m: khối lượng vật liệu (g); V: thể tích dung dịch (ml)
Sau đó xây dựng đường biểu diễn mối quan hệ giữa q𝑒 và tỷ lệ khối lượng vật liệu nhằm lựa chọn khối lượng vật liệu phù hợp cho việc thiết kế thí nghiệm.
Tính hiệu suất hấp phụ của vật liệu với từng kim loại theo công thức sau:
𝐻𝑖ệ𝑢 𝑠𝑢ấ𝑡 ℎấ𝑝 𝑝ℎụ % = 𝐶𝑜 − 𝐶𝑒 100% 𝐶𝑜
Trong đó: Co: nồng độ ion kim loại ban đầu (mg/l)
Ce: nồng độ ion kim loại ở trạng thái cân bằng hấp phụ được thiết lập (mg/l)
2.5.1.5. Thí nghiệm ảnh hưởng thời gian tiếp xúc đến khả năng hấp phụ Bước 1: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
Hóa chất: Các muối Mn(NO3)2; Cd(NO3)2.4H2O; Pb(NO3)2; Zn(NO3)2; Na2HAsO4.7H2O, NaNO3, dung dịch NaOH 1M, dung dịch HNO3 1M
Dụng cụ: lọ nhựa sạch dung tích 100ml, cân phân tích.
Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20mg/l trong nồng độ chất điện phân NaNO3 0,01M, điều chỉnh pH ~5,5.
Bước 3: Tiến hành thí nghiệm
Cho 100ml dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20mg/l đã chuẩn bị vào những lọ được ghi nhãn thời gian khác nhau và có chứa 2g vật liệu đã cân. Sau đó, tiến hành lắc trong những khoảng thời gian khác nhau: 10, 30, 60, 180, 720 và 1440 phút với tốc độ 120 vịng/phút, trong q trình lắc chú ý kiểm sốt pH ~5,5. Sau đó sử dụng phương pháp AAS xác định hàm lượng KLN. Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy
Bước 4: Xử lý kết quả (như mục 2.5.1.4)
Để nghiên cứu tốc độ hấp phụ của chất bị hấp phụ lên bề mặt chất hấp phụ, động học q trình hấp phụ được biểu diễn trên mơ hình động học hấp phụ bậc nhất và bậc 2. Mơ hình động học hấp phụ bậc nhất được giả thiết rằng tốc độ hấp phụ tỉ lệ bậc nhất với dung lượng hấp phụ. Mơ hình động học bậc nhất có phương trình:
dq𝑡
dt = k1 qe − q𝑡
Dạng tuyến tính của phương trình:
ln (qe - qt) = ln(qe) – k1t
Trong đó, qe và qt (mg/kg) là dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng và tại thời điểm t (phút), k1 là hằng số tốc độ bậc một của phương trình động học.
Mơ hình động học hấp phụ bậc hai được giải thiết rằng, tốc độ hấp phụ tỉ lệ thuận với bình phương dung lượng hấp phụ.
dq𝑡
dt = (qe −qt)
2
Dạng tuyến tính của phương trình :
t
𝑞𝑡 =
1
k2q2e+ t qe
Trong đó, k2 là hằng số tốc độ bậc hai của phương trình động học.
2.5.1.6. Thí nghiệm ảnh hưởng nồng độ đến khả năng hấp phụ Bước 1: Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
Hóa chất: Các muối Mn(NO3)2; Cd(NO3)2.4H2O; Pb(NO3)2; Zn(NO3)2; Na2HAsO4.7H2O, NaNO3, dung dịch NaOH 1M, dung dịch HNO3 1M
Dụng cụ: lọ nhựa sạch dung tích 100ml, cân phân tích.
Bước 2: Chuẩn bị mẫu và tiến hành thí nghiệm
Chuẩn bị dung dich Mn, Pb, Zn, Cd, As với các nồng độ ban đầu Co khác nhau: 2,5 mg/l; 5 mg/l; 10 mg/l; 20 mg/l; 50 mg/l, nồng độ chất điện phân NaNO3 0,01 M, chỉnh pH ~ 5,5.
Cân 2g khối lương vật liệu trên cân phân tích (độ chính xác đến 10-4g) rối
cho vào các lọ sạch đã đựng dung dịch phía trên.
Đong 100ml dung dịch kim loại với nồng độ Co khác nhau đã chuẩn bị vào những lọ sạch đã chứa vật liệu sau cân, lắc trong 24h với tốc độ 120 vịng/phút, trong q trình lắc chú ý kiểm sốt pH ~ 5,5.
Sau 24h, sử dụng màng lọc cỡ 0,45µm lọc lấy dung dịch, xác định hàm lượng Mn, Pb, Zn, Cd, As.