CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.5. Phương pháp phân tích trong phịng thí nghiệm
Hóa chất và thiết bị:
- Các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích của hãng Meck. - Nước sử dụng pha hóa chất, tráng sau rửa dụng cụ là nước siêu sạch có EC = 0,58 µS/cm, sản phẩm từ thiết bị lọc nước siêu sạch Labostar (hãng Siemen – Đức).
- Thiết bị xử lí mẫu: các thiết bị, dụng cụ thơng thường và thiết bị phá mẫu bằng vi sóng của hãng CEM (Mỹ) (đưa vào sử dụng năm 2013 tại Viện Nghiên cứu và Phát triển Vùng).
- Cân phân tích: sử dụng cân Sartorius TE 214S, có độ chính xác 0,1 mg của hãng Mettler Toledo (Đức).
- pH met: máy đo pH của hãng Martini (Mỹ).
- Thiết bị phân tích : KLN được phân tích trên thiết bị ICP-MS 7700x và DUO AAS 280FS – 280Z do hãng Agilent (Mỹ) sản xuất.
Phương pháp xử lý và phân tích mẫu:
+ Mẫu nước:
Xác định Pb theo TCVN 6193-1996. Xác định Cd theo TCVN 6197:2008
Xác định As theo TCVN 6626: 2000.
Chuẩn bị mẫu nước để xác định hàm lượng KLN tổng số bằng cách xử lí mẫu dùng HNO3, theo SMEWW 3030E.
- pH được xác định theo TCVN 6492:2011.
+ Mẫu đất: việc chuẩn bị mẫu đất trong phịng thí nghiệm tn theo TCVN
6647 : 2007 : Chất lượng đất - xử lý sơ bộ đất để phân tích lý hóa.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu lý hóa của đất theo các TCVN
Bảng 2.6. Phương pháp xác định các chỉ tiêu trong đất theo TCVN Chỉ tiêu TCVN Chỉ tiêu TCVN Chỉ tiêu TCVN Chỉ tiêu TCVN Chỉ tiêu TCVN Chỉ tiêu TCVN
pHKCl 5979:2007 TPCG 8567:2010 K2Ots 8660:2011 Độ ẩm 4048:2011 CEC 8568:2010 Asts 8467:2010 CHC 8941:2011 Nts 6498:1999 Cdts, Pbts 6496B:2009 Dung trọng 6860:2001 P2O5ts 8940:2011
+ Mẫu rau: Các loại rau được lấy đem về phịng thí nghiệm rửa sạch, lấy mẫu
đại diện, chỉ dùng phần ăn được, đối với mẫu dạng quả thì thái lát trước khi sấy.
Sấy khô các mẫu ở nhiệt độ 700C đến khối lượng khơng đổi, sau đó nghiền nhỏ, qua rây 0,25 mm và trộn đều.
Phân hủy mẫu bằng thiết bị phá mẫu vi sóng để phân tích KLN như sau: cân mỗi mẫu khô 0,20 g, cho vào ống phá mẫu, thêm 10 ml HNO3 65%, lắc hỗn hợp này cẩn thận và đợi ít nhất 20 phút trước khi đóng nút. Gia nhiệt lên 170oC trong 20 phút, giữ tiếp mẫu ở nhiệt độ này trong vịng 45 phút, sau đó để nguội đến nhiệt độ phịng. Tồn bộ hỗn hợp sau phân hủy được thêm nước, lắc đều, lọc qua giấy lọc băng xanh và định mức đến 100 ml. Hàm lượng KLN trong dịch lọc được xác định bằng phương pháp ICP-MS/AAS.
Xác định As tổng số theo TCVN 7770:2007. Xác định Pb tổng số theo TCVN 7766: 2007. Xác định Cd tổng số theo TCVN 7768: 2007.
Các thí nghiệm đều được tiến hành với mẫu trắng và mẫu lặp để đánh giá sự nhiễm bẩn do hóa chất và mơi trường xung quanh cũng như độ lặp lại của phương pháp. Kiểm tra hiệu suất thu hồi của quá trình phá mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn.