CHƢƠNG III PHẢN ỨNG HẠT NHÂN TRÊN MÁY GIA TỐC
3.4. Ứng dụng để chuẩn hóa năng lượng chùm ion của máy gia tốc
3.4.2. Chuẩn bị thí nghiệm
Bia sử dụng trong thí nghiệm là một lá nhơm mỏng có bề dày 2 µm, Hình 3.9 Lá nhơm này được GS. Kobono từ Đại học Tokyo tặng để giúp cho việc chuẩn năng lượng máy gia tốc. Bia được gắn vào một đầu của thanh giữ mẫu mà tại đó đã gắn trước một lá đồng có bề dày là 0,1 mm để làm đế. Lá nhơm có độ tinh khiết rất cao 99,99% nhơm. Theo kết
quả tính tốn bằng phần mềm SRIM 2013, quãng chạy của proton có năng lượng 2 MeV trong nhôm là 47,5093 µm. Như vậy, với bề dày 2 µm, có thể xem lá nhơm là đủ mỏng để tiến hành thí nghiệm và việc sử dụng lá nhôm mỏng làm bia sẽ cho phép quan sát các cộng hưởng chính xác. Lá đồng được gắn ngay sau lá nhôm nhằm mục đích chặn tồn bộ chùm proton để bảo vệ detector ở phía sau khơng bị phá hủy nếu chùm proton bắn trực tiếp vào detector, hình ảnh cụ thể của quá trình gắn mẫu cho trên Hình 3.10 và Hình 3.11. Cả lá đồng và lá nhôm đều được đặt vng góc với hướng của chùm proton đi từ máy gia tốc, Hình 3.12. Bia được đặt trong buồng tán xạ có chân khơng ở mức xấp xỉ 10-6 Torr.
Hình 3.9. Lá nhơm mỏng dùng để làm bia tạo phản ứng
Hình 3.10. Giá đỡ bố trí thí nghiệm Lá đồng (Cu) dày để chắn Lá đồng (Cu) dày để chắn
chùm proton
Giá đỡ Lá nhơm
Hình 3.11. Sau khi hồn thành gắn lá nhơm trên giá đỡ
Trên Hình 3.11 là hình ảnh bố trí giá đỡ thí nghiệm đã được hồn thành. Sơ đồ hình học và quá trình chiếu chùm proton để tạo ra phản ứng hạt nhân cộng hưởng được chỉ ra ở Hình 3.12.
Hình 3.12. Sơ đồ hình học và quá trình chiếu chùm ion
Chùm proton tới NaI Detector Tia γ Lá nhôm mỏng Lá đồng Giá đỡ mẫu Đến ADC
3.4.3. Các bƣớc chiếu mẫu làm thí nghiệm
Q trình tiến hành thí nghiệm để chuẩn năng lượng cho máy gia tốc thông qua phản ứng hạt nhân chính là việc xây dựng sự phụ thuộc của vị trí của đỉnh cộng hưởng có năng lượng đã chọn trước vào thế gia tốc. Có thể mơ tả ngắn gọn như sau:
Ban đầu, khe điều chỉnh năng lượng được mở với độ rộng là 2 mm, độ rộng này càng hẹp thì năng lượng của chùm ion càng đơn năng. Độ rộng của phân bố năng lượng (độ phân tán năng lượng) tương ứng với độ mở này 9,7 keV. Ghi lại giá trị thế đỉnh và giá trị dịng đọc được, sau đó bằng cách thay đổi năng lượng của chùm tia, cho đến khi cường độ của chùm tia giảm xuống chỉ còn 50% giá trị ban đầu, cường độ từ trường cũng thay đổi theo. Độ suy giảm của chùm tia cho thấy chùm tia được bắn vào một cạnh của khe mở và ghi lại giá trị thế đỉnh tại điểm này. Lặp lại quá trình tương tự để tìm ra điểm mà tại đó chùm tia bị bắn vào mặt còn lại của khe mở và ghi lại giá trị thế đỉnh.
Tiếp theo, thu nhỏ độ rộng của khe mở xuống còn 1 mm và lặp lại các bước trên. Độ rộng của phân bố năng lượng ΔE tương ứng với độ mở này giảm xuống chỉ còn 5,9 keV. Ghi lại giá trị thế đỉnh để so sánh và điều chỉnh năng lượng proton lúc ban đầu.
Cuối cùng, điều chỉnh giá trị năng lượng của chùm proton sao cho tại đó xảy ra cộng hưởng 991,86 keV. Toàn bộ gamma phát ra sẽ được lưu trữ trong MCA. Xung quanh các vùng cộng hưởng được quan tâm, ta sẽ thay đổi năng lượng từng keV một, cho đến khi đạt giá trị cộng hưởng được quan sát trên màn hình và được lưu lại trong máy tính. Ghi lại giá trị thế đỉnh và giá trị dịng.
Các q trình thực nghiệm này được thực hiện nhiều lần nhằm bảo đảm kết quả thu được chính xác. Sau đó, vẽ đồ thị số đếm gamma thu
được theo giá trị năng lượng. Từ đồ thị, ta có thể xác định được đỉnh của đường cong cộng hưởng sau mỗi lần chạy. Để khẳng định giá trị này là chính xác, tiếp tục thực hiện thí nghiệm với cộng hưởng tại năng lượng Ep = 1381keV và Ep = 1388 keV. Các đỉnh nằm trong dải năng lượng từ 986 keV đến 1387 keV.
3.4.4. Kết quả thí nghiệm
Hạt nhân 27Al sau khi bắt proton sẽ tạo thành hạt nhân hợp phần 28Si ở trạng thái kích thích, và hạt nhân này sẽ phân rã theo các cách khác nhau để trở về trạng thái cơ bản (xem Hình 3.7, Hình 3.8). Khi chuyển về trạng thái cơ bản, hạt nhân phát ra nhiều loại bức xạ gamma khác nhau cả về năng lượng cũng như cường độ. Cần phải chọn gamma tối ưu sao cho kết quả tính tốn đạt được độ chính xác tốt nhất. Tiêu chí để chọn gamma này là đỉnh hấp thụ toàn phần tương ứng của nó nằm tương đối độc lập để giảm sai số gây ra do sự chồng đỉnh. Ngoài ra, tỉ số phát gamma này cần đủ lớn để có thể đạt được sai số thống kê tốt nhất. Xuất phát từ các tiêu chí này và trên cơ sở nghiên cứu kĩ sơ đồ phân rã của hạt nhân hợp phần 28Si thì đỉnh gamma ứng với năng lượng 1779 keV thường được chọn. Bức xạ gamma này được phát ra do hạt nhân hợp phần 28Si chuyển từ trạng thái kích thích thứ nhất (2+) về trạng thái cơ bản của nó. Khi thay đổi năng lượng của chùm proton từ máy gia tốc, diện tích của đỉnh 1779 keV cũng bị thay đổi theo, do tiết diện của phản ứng thay đổi. Diện tích đỉnh 1779 keV sẽ lớn nhất khi năng lượng của chùm proton có giá trị trùng với tâm của cộng hưởng và nó giảm dần khi năng lượng của chùm proton đi ra xa giá trị năng lượng cộng hưởng. Tâm của đỉnh cộng hưởng có giá trị là 991,86 keV. Năng lượng của chùm proton thay đổi từ 886 keV đến 1387 keV [9]. Bảng 3.5 trình bày kết quả định lượng về biến thiên của diện tích của đỉnh gamma có năng lượng
1779 keV theo năng lượng của chùm proton tới bia nhôm, xung quanh 3 đỉnh cộng hưởng đã được lựa chọn.
Bảng 3.5. Số đếm gamma tại 3 đỉnh 991,86; 1381,3 và 1388,4 keV. Năng lƣợng (keV) Thế gia tốc (MV) Số đếm (xung) Năng lƣợng (keV) Thế gia tốc (MV) Số đếm (xung)
986 0,4775 19 987 0,4780 225 988 0,4785 1698 989 0,4790 1571 990 0,4795 962 991 0,4800 371 992 0,4805 184 993 0,4810 357 1371 0,6715 253 1374 0,6730 314 1376 0,6740 1139 1377 0,6745 2186 1378 0,6750 1238 1379 0,6755 592 1380 0,6760 200 1381 0,6765 97 1382 0,6770 441 1383 0,6775 1149 1384 0,6780 1735 1385 0,6785 755 1386 0,6790 578 1387 0,6795 448
Hình 3.13. Phổ gamma tương ứng với cộng hưởng 991.86 keV.
Hình 3.14. Phổ gamma ở ngồi đỉnh cộng hưởng 991.86 keV.
Từ Bảng 3.5 ta thu được dáng điệu đường cong của các đỉnh cộng hưởng trên Hình 3.15. Trục nằm ngang biểu diễn năng lượng của proton trong hệ quy chiếu phịng thí nghiệm, cịn trục tung là số đếm bức xạ gamma có
năng lượng 1779 keV. Có thể thấy rõ 3 đỉnh cộng hưởng trong đường cong kích thích này. 0.475 0.480 0.670 0.675 0.680 -500 0 500 1000 1500 2000 2500 990 1380 1390
Indicated Enegry (KeV)
C
o
u
n
ts
Terminal Voltage Control (MV)
1384 KeV 1377 KeV
988 KeV
Gía trịhiển thị năng lượng trên máy (keV)
Điện thếgia tốc (MV)
Hình 3.15. Đường cong cộng hưởng tại 3 đỉnh đã thu được.
Từ kết quả trên Hình 3.15 ta có thể so sánh kết quả thu được từ Đại học Florida trên Hình 3.16 [32], tại hai đỉnh 1381,3 keV và 1388,4 keV là hoàn toàn tương đồng.
Cũng từ Hình 3.15 và Bảng 3.5, ta có thể thấy rõ năng lượng do máy gia tốc đưa ra không trùng với năng lượng chính xác của các đỉnh cộng hưởng đã biết. Bảng 3.6 dưới đây liệt kê sai khác này. Trong Bảng 3.6, cột đầu tiên là giá trị năng lượng của chùm proton được hiển thị trên máy gia tốc cịn cột thứ hai là năng lượng chính xác của các cộng hưởng đã được cơng bố trước đó. Cột thứ ba trình bày tỉ số giữa hai giá trị năng lượng hiển thị trên máy và năng lượng thực của proton. Bảng 3.6 cho thấy các giá trị năng lượng thực của proton và giá trị hiển thị trên máy gia tốc trênh lệch nhau không nhiều. Tỉ số giữa các giá trị xấp xỉ 99,6 %. Điều này chứng tỏ rằng, các giá trị trong thí nghiệm khá phù hợp với giá trị thực tế trên máy. Độ chênh lệch là khoảng 3 keV tại đỉnh cộng hưởng 991,86 keV, 4,3 keV tại đỉnh cộng hưởng 1381,30 keV và 4,4 keV đỉnh 1388,40 keV. Từ những kết quả trên cho ta một hệ số hiệu chuẩn năng lượng của chùm ion tại các giá trị khác nhau, điều này có nghĩa là từ nay trở đi, khi nhìn vào giá trị năng lượng của chùm ion hiển thị trên máy gia tốc, ta sẽ biết rằng giá trị năng lượng thực của chùm ion đó phải được cộng thêm vào một giá trị hiệu chỉnh, tùy theo vị trí năng lượng của nó.
Bảng 3.6. Năng lượng được hiển thị và năng lượng thực của proton.
Năng lượng của proton được hiển thị EI (keV)
Năng lượng thực của proton ET (keV)
Tỉ số giữa EI và ET
988 991,9 0,996068
1377 1381,3 0,996887
1384 1388,4 0,996831
Cuối cùng chúng ta thu được đường cong chuẩn năng lượng trên Hình 3.17, trong đó trục Tung là giá trị thực của năng lượng của chùm proton (giá
trị này căn cứ theo vị trí của đỉnh cộng hưởng, nó là giá trị đã được khẳng định chắc chắn), cịn trục Hồnh là giá trị được chỉ thị trên máy gia tốc (số chỉ hiển thị trên máy gia tốc).
Hình 3.17. Đường cong chuẩn năng lượng cho máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2. Nhìn vào Hình 3.17 mặc dù chỉ có 3 điểm thực nghiệm, tuy nhiên điều đó hồn tồn khơng đáng ngại, vì rằng tính tuyến tính của các thơng số của máy gia tốc đã được đảm bảo, vì vậy với ba điểm khảo sát cũng đủ cho ra số liệu hiệu chỉnh tin cậy.
Ngoài các phản ứng hạt nhân đã nêu ra ở các phần trên, thì cịn có thể thực hiện được rất nhiều các phản ứng hạt nhân khác khi sử dụng chùm ion được gia tốc trong máy gia tốc tĩnh điện này, trong đó có rất nhiều phản ứng hạt nhân cộng hưởng mạnh. 1000 1100 1200 1300 1400 1000 1100 1200 1300 1400 T ru e p ro to n e n e rg y a t re so n a n ce (KeV)
Indicated proton energy at resonance (KeV) B
Linear Fit of Sheet1 B
Equation y = a + b*x Weight No Weightin Residual Sum of Squares 0.00423 Pearson's r 1 Adj. R-Squar 1
Value Standard Err B Intercept 2.7633 0.25631 B Slope 1.0011 2.02887E-4 Năng l ư ợ n g t h ự c c ủ a proton (ke V)
Giá trị hiển thị năng lượng proton (keV)
1000 1100 1200 1300 1400 1000 1100 1200 1300 1400 T ru e p ro to n e n e rg y a t re so n a n ce (KeV)
Indicated proton energy at resonance (KeV) B
Linear Fit of Sheet1 B
Equation y = a + b*x Weight No Weightin Residual Sum of Squares 0.00423 Pearson's r 1 Adj. R-Squar 1
Value Standard Err B Intercept 2.7633 0.25631 B Slope 1.0011 2.02887E-4 Năng l ư ợ n g t h ự c c ủ a proton (ke V)
CHƢƠNG IV. PHÂN TÍCH RBS, PIXE VÀ KẾT QUẢ 4.1. Kết quả phân tích RBS 4.1. Kết quả phân tích RBS
Tán xạ ngược Rutherford (RBS) là một phương pháp phân tích hạt nhân được sử dụng rộng rãi để phân tích hàm lượng các nguyên tố ở các lớp gần bề mặt chất rắn. Mẫu (bia) được bắn phá bởi các ion có năng lượng trong dải MeV (thường là 0,5 - 4 MeV), và năng lượng của hạt tán xạ ngược được ghi nhận với một detector nhạy năng lượng, thường là một detector bán dẫn hàng rào mặt. RBS cho phép xác định định lượng của các thành phần các nguyên tố của vật liệu và phân bố theo chiều sâu của các nguyên tố trong mẫu. RBS là phân tích định lượng mà không cần đến các mẫu tham khảo, khơng phá hủy, có độ phân giải chiều sâu tốt cỡ một vài nm, và độ nhạy rất tốt cho các nguyên tố nặng cỡ một phần triệu (ppm) [59]. Độ sâu phân tích điển hình là khoảng 2 micromet cho dòng chùm ion ion Heli và khoảng 20 micromet cho dòng chùm proton. Hạn chế của RBS là độ nhạy thấp cho các nguyên yếu tố nhẹ, nên thường đòi hỏi sự kết hợp của các phương pháp phân tích hạt nhân khác như phân tích phản ứng hạt nhân (NRA) hoặc phân tích tán xạ giật lùi đàn hồi (ERDA). Để tăng cường độ nhạy của phương pháp, người ta tạo ra bộ lọc tĩnh điện trước detetor để lọc nhiễu do các hạt tích điện năng lượng thấp gây ra [38].
Một số kết quả phân tích RBS trên máy gia tốc của chúng tôi đã được cơng bố trên tạp trí IOP Science [49], cũng như trong tạp trí VNU [82]. Dưới đây là một kết quả phân tích RBS khá đặc biệt mà chúng tơi đã phân tích được trong thời gian vừa qua.
4.1.1. Mẫu mạ nano Crom trên nền Zn
Mẫu thứ nhất là mẫu mạ nano crom trên nền Zn nhằm tăng cường độ bền, độ cứng và chống ăn mòn của Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Hình 4.1. Ban đầu mẫu này đã được mang đi các cơ sở phân tích huỳnh quang tia X khác để
phân tích các lớp mạ bề mặt, nhưng tất cả các cơ sở khác đều đã không thể phân tích được, bởi vì lớp mạ crom q mỏng (cỡ 810 nm tổng cộng).
Hình 4.1. Mẫu ốc vít mạ nano crom
4.1.1.1. Q trình xử lý mẫu
Mẫu được đem cắt lấy phần mũ của vít và phần thân vít, nơi khơng có các gen xoắn. Trong q trình cắt và gia cơng, tránh tuyệt đối việc va chạm hay mài mòn bề mặt của mẫu để giữ nguyên trạng thái ban đầu. Với một lớp mạ rất mỏng, nếu va chạm hay mài mịn, thì kết quả phân tích RBS sẽ khơng cịn chính xác. Sau khi có được mẫu với kích thước và hình dạng mong muốn, mẫu được gắn trên giá đỡ bằng graphite với băng dính dẫn điện. Bề mặt của mẫu lúc này được rửa sạch bằng cồn.
4.1.1.2. Kết quả phân tích
Sau khi mẫu được đưa vào buồng phân tích, chạy máy và chiếu chùm ion He, kết quả phân tích RBS trên máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron thật mỹ mãn. Khi phân tích RBS thì chùm ion He phải có năng lượng càng đơn năng càng tốt, được xử lý càng hội tụ càng tốt, điều này khác với phân tích PIXE. Sở dĩ như vậy vì khi ta thu các hạt He tán xạ ngược, năng lượng của chúng phụ thuộc mạnh vào góc tán xạ, vì vậy tiết diện chùm ion trên mẫu càng nhỏ
càng tốt, để giảm sai số hình học. Phổ phân tích RBS đã khớp cho trên Hình 4.2
Hình 4.2. Phổ RBS đã khớp của mẫu mạ crom
Kết quả thành phần phần trăm (%) của mẫu trên cho trong Bảng 4.1. Nhìn vào bảng kết quả cho ta thấy hàm lượng Cr giảm dần và chỉ tồn tại đến lớp thứ 4, với tổng độ dày là cỡ 810 nm. Trong khi đó Oxy tồn tại đến lớp thứ 5. Cịn đến lớp thứ 6 thì hồn tồn là Zn.
Bảng 4.1. Kết quả thành phần phần trăm của các nguyên tố
trong các lớp độ sâu khác nhau.
Lớp Độ dày (nm) Cr (%) Oxy (%) Zn (%) 1 298,113 26,4170 59,4505 14,1326 2 150,908 19,9793 23,7174 56,3033 3 183,527 7,1499 38,4342 54,4159 4 179,700 0,0932 37,4474 62,4594 5 2042,520 0,0000 26,2500 73,7500 6 6833,192 0,0000 0,0000 100,0000
Để có thể tính tốn được kết quả chính xác cho phân tích RBS mà nguồn ion sử dụng trong phân tích RBS là nguồn ion He (hạt Alpha), thì việc tính tốn mơ phỏng qng chạy, sự mất mát năng lượng (stopping power)
trong vật liệu là quan trọng, các tính tốn này cũng được thể hiện trong [48, 50].
4.1.2. Mẫu mạ nano Vàng trên tấm Huy chƣơng
Mẫu thứ hai là mẫu mạ nano Vàng tây trên lớp lót Đồng và trên nền Niken của tấm Huy chương. Mẫu này cũng đã được đem đi các cơ sở phân tích khác, nhưng đều khơng phân tích được và khi sử dụng hệ phân tích RBS