Kết quả phân tích được cho trong Bảng 4.2. Nhìn vào bảng ta thấy lớp Vàng và đồng (Vàng tây) chỉ tồn tại đên độ sâu của lớp thứ 2 là khoảng 90 nm. Đến lớp thứ 3 thì hồn tồn là Niken.
Bảng 4.2. Kết quả phân tích RBS của mẫu mạ Vàng trên huy chương
Lớp Độ dày (nm) Au (%) Cu (%) Ni (%)
1 28,390 66,8695 33,1305 0,0000 2 61,161 0,4763 99,5237 0,0000 3 4255,632 0,0000 0,0000 100,0000
Có thể nói kết quả thu được từ hai mẫu trên là thực sự ấn tượng, nó càng ấn tượng hơn khi các phương pháp phân tích khác tại Việt Nam hiện có khơng thể cho ra kết quả mong đợi như vậy.
4.2. Kết quả phân tích PIXE
Các phương pháp phân tích hạt nhân có sự hấp dẫn lớn bởi vì chúng là phương pháp phân tích khơng phá hủy và khả năng thực hiện phân tích định lượng đồng thời đa ngun tố, vì vậy dẫn đến ứng dụng rộng rãi trong các phịng thí nghiệm khác nhau trên thế giới. Kỹ thuật phân tích hạt nhân nguyên tử chính xác và nhạy như phân tích kích hoạt neutron (Neutron Activation Analysis-NAA) [18, 12], phát xạ tia X gây bởi hạt tích điện (PIXE) [52, 11, 19, 68] và phát xạ gamma kích thích bởi proton (Proton Induced Gamma-ray Emission - PIGE) [15, 16]. Mặc dù đã có những tiến bộ đáng kể trong việc hồn thiện phương pháp phân tích trong thời gian gần đây, tuy nhiên khơng có một kỹ thuật nào có thể được coi là duy nhất để giải quyết tất cả các loại mẫu và/hoặc là xác định được tất cả các nguyên tố, do đó việc lựa chọn các kỹ thuật thích hợp cho một vấn đề phân tích cụ thể trở thành một nhiệm vụ khó khăn. Trong số các phương pháp phân tích, thì phương pháp PIXE là một phương pháp có nhiều ưu điểm như khả năng phân tích không phá hủy và đa nguyên tố đồng thời trong các mẫu của vật liệu, luyện kim và môi trường... Kỹ thuật PIXE là một kỹ thuật phân tích đã được ngày càng hồn thiện và đã được áp dụng rộng rãi, để phân tích ngun tố vi lượng trong mẫu có ma trận phức tạp, chẳng hạn như các mẫu luyện kim và môi trường.
Trong các phịng thí nghiệm trên tồn thế giới, PIXE được thường xuyên áp dụng cho một số vấn đề liên ngành trong khoa học môi trường [18, 34, 76, 1, 70], khoa học vật liệu [18, 69], sinh học và y sinh học [76, 69, 77], khảo cổ học [12], địa chất [69, 71] v.v. PIXE có thể cùng kết
hợp với các kỹ thuật phân tích chùm ion khác, chẳng hạn như PIGE và RBS, và NAA để hoàn thiện một kết quả phân tích tồn diện [17, 14] cho một nghiên cứu cụ thể nào đó, trong đó PIXE là phương pháp cho kết quả chính.
Với máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron, kể từ khi máy gia tốc đưa vào hoạt động, số lượng mẫu phân tích bằng phương pháp PIXE đã lên đến khoảng 1000 mẫu với đủ các loại khác nhau. Tuy nhiên ta có thể chia ra các nhóm loại mẫu khác nhau để chọn ra các mẫu tiêu biểu của nhóm đó. Thơng thường người ta hay chia ra làm loại mẫu mỏng, mẫu dày (mẫu dày đã biết ma trận mẫu, mẫu dày chưa biết ma trận mẫu). Chia theo phương pháp phân tích thì có phương pháp tương đối, phương pháp tuyệt đối, phương pháp chuẩn nội [65].
4.2.1. Mẫu phân tích PIXE loại mẫu mỏng
Khi phân tích PIXE, nếu chùm proton được bắn vào mẫu phân tích, và nếu mẫu phân tích có bề dày sao cho chùm proton sau khi đi qua mẫu mà mất mát năng lượng là khơng đáng kể thì mẫu được coi là mẫu mỏng. Hàm lượng các nguyên tố chứa trong mẫu sẽ tỉ lệ với cường độ tia X đặc trưng phát ra, trong thực tế thì hàm lượng đối với mẫu mỏng thường được xác định dưới đơn vị mật độ mặt, tức là µg/cm2.
Với mẫu mỏng, do sự mất mát năng lượng của chùm tia và sự suy giảm của tia X trong mẫu là khơng đáng kể, do đó ảnh hưởng của nguyên tố ma trận có thể bỏ qua. Hệ phân tích PIXE có thể được chuẩn bằng việc sử dụng mẫu chuẩn mỏng thông qua xây dựng đường cong độ nhạy (mối liên hệ giữa cường độ của vạch Kα hoặc Lα như hàm của Z). Đường cong này bao gồm tất cả các thông số vật lý liên quan đến điều kiện thực nghiệm và detector. Do vậy, độ chính xác của phương pháp phụ thuộc vào độ chính xác của mẫu chuẩn và việc khớp đỉnh.
4.2.1.1. Chuẩn bị và đo mẫu mỏng
Có hai phương pháp phân tích được đưa ra để xác định hàm lượng của mẫu mỏng đó là phương pháp tương đối và phương pháp tuyệt đối. Phương pháp tương đối lại chia làm hai loại là phương pháp chuẩn nội (chuẩn trong) và phương pháp chuẩn ngoài. Đối với phương pháp chuẩn nội, chất chuẩn đã biết hàm lượng (khối lượng chất trên một đơn vị diện tích) sẽ được thêm vào trong mẫu đo, chất chuẩn này thường khơng được có mặt trong mẫu đó, thường người ta chọn các nguyên tố đất hiếm như Yttrium (Y) hoặc nguyên tố đã biết chắc chắn khơng có trong mẫu.
Đối với phép chuẩn ngoài, mẫu với các nguyên tố đã biết hàm lượng sẽ được đo trong cùng một điều kiện đối với mẫu cần đo, từ đó xây dựng đường cong độ nhạy nguyên tố. Dựa vào đó để tính tốn hàm lượng của các chất trong mẫu đo. Phương pháp này cũng loại bỏ được phần sai số hệ thống của hệ phân tích. Phương pháp phân tích tuyệt đối sử dụng các thơng số của hệ đo để tính trực tiếp hàm lượng của các nguyên tố trong mẫu. Phương pháp này địi hỏi phải xác định chính xác các thơng số của hệ đo và cơ sở dữ liệu tin cậy về tiết diện ion hóa, hiệu suất huỳnh quang…đây là một việc khó, vì vậy người ta thường sử dụng phương pháp tương đối, và dùng chuẩn ngồi, vì nó đơn giản và cũng tin cậy.
Mẫu chuẩn và mẫu phân tích được đưa vào buồng chiếu cùng với một tấm kính mỏng dùng để hiển thị chùm ion. Sau khi cố định năng lượng của chùm ion, cường độ chùm ion, tiết diện chùm ion (sử dụng tấm kính để nhìn tiết diện chùm ion), rồi đánh dấu vị trí chùm ion. Tất cả các thơng số trên sẽ được cố định trong tồn bộ q trình chiếu mẫu, từ mẫu chuẩn, cho đến các mẫu phân tích. Mẫu chuẩn và mẫu phân tích được gắn trên giá để mẫu như Hình 4.4, trong đó mẫu chuẩn là mẫu đơn nguyên tố Ni hàm lượng 38,3 μg/cm2 ±5% của hãng Micromatter. Đế gắn mẫu là một tấm graphite (carbon)
tinh khiết để tránh gây nhiễu tia X. Bởi vì khi proton năng lượng cao dễ dàng đi qua mẫu mỏng sẽ đập vào tấm graphite này. Nếu tấm graphite này chỉ có carbon thơi, thì tia X do carbon sinh ra sẽ bị tấm lọc trước detector chặn hết và không ảnh hưởng đến phép đo. Chính vì vậy với phép phân tích mẫu mỏng, ta cần tấm nền carbon càng tinh khiết càng tốt, nếu không ta phải phân tích tấm graphite để trừ phơng.