Quá trình chuẩn bị mẫu dạng bột

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc tĩnh điện trong phân tích (Trang 94 - 96)

b, Kết quả phân tích

Do mẫu phân tích chưa biết rõ ma trận mẫu cũng như hàm lượng của ngun tố chính có trong mẫu nên phải tiến hành 2 phép đo:

- Chiếu mẫu ở năng lượng thấp (830 keV), điện tích tổng cộng là 20μC (tùy theo mẫu) và sử dụng tấm hấp thụ Kapton có độ dày là 13μm. Mục đích là để xác định các nguyên tố nhẹ là thành phần chính trong mẫu (ma trận mẫu).

- Chiếu mẫu ở năng lượng cao (2614 keV), điện tích tổng cộng là 20μC trở lên tùy theo mẫu, và sử dụng tấm hấp thụ Mylar có độ dày là 100μm. Mục đích là để xác định hàm lượng của các nguyên tố nặng và các nguyên tố có hàm lượng nhỏ (nguyên tố vi lượng) có trong mẫu phân tích.

Ở cả hai phép phân tích này, các thơng số điều kiện thực nghiệm bao gồm góc khối, hiệu suất ghi của detector, điện tích đếm được, độ dày tấm lọc

đều được chuẩn hóa bằng việc sử dụng mẫu chuẩn NIST 611 (chiếu mẫu chuẩn trong cùng một điều kiện bố trí thí nghiệm) qua đó xác định hệ số hiệu chuẩn H của hệ đo.

Sở dĩ ta phải chiếu mẫu hai lần với năng lượng của dịng proton khác nhau là vì: Nếu nói chiếu lần thứ nhất với năng lượng thấp để xác định các nguyên tố nhẹ thì tại sao ta khơng xác định được ở lần chiếu năng lượng cao? Bởi vì khi chiếu mẫu bằng dịng proton năng lượng cao thì ngồi việc kích thích phát tia X của các ngun tố nặng thì nó cũng đồng thời kích thích cả các nguyên tố nhẹ, nghĩa là chỉ cần chiếu một lần ở năng lượng cao là đủ để kích thích phát tia X ở tất cả các nguyên tố. Điều này hoàn toàn đúng, nhưng vẫn đề là ở chỗ cần phải bảo vệ detector tia X. Khi chiếu năng lượng cao, một phần các hạt proton tán xạ ngược với năng lượng lớn sẽ đập vào detector tia X và gây hại cho detector. Để bảo vệ detector này, ta phải đặt phía trước detector một tấm lọc dày là tấm Mylar 100µm. Tuy nhiên khi tấm này chặn được các hạt proton thì cũng đồng thời chặn được hầu hết các tia X mềm (tia X có năng lượng thấp) do các nguyên tố nhẹ phát ra, thành ra phổ tia X thu được không phản ánh trung thực hàm lượng các nguyên tố nhẹ trong mẫu. Do đó ta cần chiếu một lần nữa với năng lượng thấp và đặt trước detector một tấm lọc mỏng, đó là tấm Capton 13μm. Tấm Capton13μm này đủ để chặn dòng hạt proton năng lượng thấp (do tán xạ ngược), nhưng không cản các tia X năng lượng thấp của các nguyên tố nhẹ, do đó ta thu được hàm lượng của các nguyên tố nhẹ là chính xác. Trên thực tế các nguyên tố nhẹ dưới nhôm (Al) đều bị tấm Capton 13μm cản tia X, nên hầu như không phân tích chính xác được các ngun tố nhẹ hơn nhơm. Đây chính là nược điểm của vấn đề này, hiện nay đang có hy vọng sẽ có cách khắc phục vấn đề này. Khi chiếu dịng proton năng lượng thấp, thì nó lại khơng đủ năng lượng để đi sâu vào các lớp K, L của các nguyên tố nặng để kích thích phát tia X do đó chieus

năng lượng thấp chỉ thu được phổ của các nguyên tố nhẹ Đây chính là lý do phải chiếu hai lần với hai năng lượng khác nhau.

Một số sợi carbon tinh khiết đã được dán lên bề mặt mẫu nếu mẫu là không dẫn điện, để tránh gây ra hiện tượng tích điện gây ảnh hưởng đến kết quả đo. Hình 4.14 là phổ PIXE của một mẫu đất sét và Bảng 4.8 là kết quả của 6 mẫu đất sét.

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc tĩnh điện trong phân tích (Trang 94 - 96)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(153 trang)