Bảng 4.7. Kết quả phân tích của vật liệu làm tiếp điểm trong atomat
Nguyên tố Hàm lƣợng Sai số khớp phổ (%) Fe 96,3 10,91 Ni 388,0 5,02 Cu 3586,5 1,31 Zn 1429,4 2,27 Ag 842108,6 0,96 Cd 66903,6 5,64 Pb 448,2 11,57
4.2.2.2. Mẫu dày chƣa biết ma trận mẫu
Trong trường hợp này thì các nguyên tố trong ma trận đã biết trước về mặt định tính, nhưng chưa biết được hàm lượng của chúng, hoặc hoàn toàn chưa biết. Nhiệm vụ đầu tiên là phải xác định hàm lượng của ma trận của mẫu, sau đó là xác định chính xác các ngun tố vi lượng. Phổ thu được có chứa tia X của tất cá các nguyên tố trong ma trận, trong đó có các nguyên tố vi lượng. Trước hết ta phải phân tích ở năng lượng thấp để xác định các nguyên tố ma trận (thường có nguyên tử số nhỏ), sau đó dùng chúng để thế vào ma trận của mẫu khi phân tích ở năng lượng cao. Để tăng độ chính xác ta có thể dùng phương pháp lặp lại, q trình này sẽ kết thúc khi đạt kết quả tốt nhất. Ngồi ra ta có thể kết hợp với phương pháp chuẩn nội để tăng độ chính xác, nếu như mẫu cho phép ta được chất chuẩn vào.
a, Quá trình chuẩn bị mẫu
Các mẫu được chọn là mẫu địa chất, môi trường rắn hoặc dạng bột. Ngoài ra các mẫu dạng keo (sơn lỏng) cũng có thể phân tích được. Các mẫu được đem nghiền nhỏ, sau đó mẫu được trộn với keo (PVA) theo một tỷ lệ nhỏ, được đem sấy khô và ép vào các hốc giữ mẫu bằng graphite (carbon) sạch rồi dán lên giá giữ mẫu bằng băng dính carbon để đảm bảo dẫn điện. Khay chứa mẫu là tấm graphite sạch để giảm phông loại trừ khả năng một lượng nhỏ của chùm ion có thể chiếu lệch ra ngồi mẫu, thì chúng sẽ chiếu lên đế carbon này, vì thế khơng tạo ra tia X gây nhiễu. Hình 4.13 là một hình ảnh minh họa của quá trình chuẩn bị mẫu dạng bột.