20 5,0 10 Bể chứa liệu và bể lắng gạn 5 15,
3.4.8.1. Áp dụng quy trỡnh để điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận cú
hàm lượng MMT > 90% và CTAB
Chỳng tụi đó tiến hành điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT > 90% và CTAB với tỷ lệ A/S = 140 mmol/100g sột khụ. Quỏ
Kết quả ghi giản đồ nhiễu xạ của mẫu sản phẩm sột hữu cơ được dưa ra trờn hỡnh 3.45 với d001 = 39.671 Å. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với CTAB được đưa ra trờn hỡnh 3.46 với tổng khối lượng mất khi nung là 39.83%, tương ứng với mỳc độ thõm nhập của CTAB vào sột là 32,41%.
Hỡnh 3.44. Sột hữu cơ sau khi phản ứng xong cú tỷ khối nhỏ hơn nước, kị
nước nờn khụng phõn tỏn trong nước và nổi lờn thành lớp trờn mặt nước trong thiết bị với dung tớch 2l.
Hỡnh 3.45. Giản đồ XRD của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite
Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với CTAB (d001 = 39.671Å)
M a u B e n t- D 4 F ile : V i n h m a u b e n t - D 4 . r a w - T y p e : 2 T h / T h lo c k e d - S t a r t : 0 . 5 0 0 ° - E n d : 1 0 .0 0 4 ° - S t e p : 0 . 0 0 8 ° - S te p t i m e : 0 . 7 s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T im e S t a r t e d : 4 s - 2 - T h e t a : 0 . 5 0 0 ° - T h e ta : 0 . 2 5 0 ° - C h i: 0 . 0 0 ° - Li n ( C ps) 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 2 - T h e t a - S c a l e 0 .5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 d= 3 9. 6 71 d= 1 9. 0 11
Hỡnh 3.46. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ
bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với CTAB. Tổng cỏc hiệu ứng
mất khối lượng: 2.61% (116.54OC) + 21.01% (291.49OC) + 16.21% (432.64OC)
= 39.83%
Hỡnh 3.47. Cỏc ảnh SEM của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite
Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với CTAB.
Kết quả thực nghiện cho thấy, sột Bỡnh Thuận cú hàm lượng > 90% cú khả năng làm nguyờn liệu điều chế sột hữu cơ đạt chất lượng cao.
Chỳng tụi cũng đó triển khai diều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng 90% và CTAB cú dung tớch 10 lớt theo quy trỡnh đó được nờu trờn hỡnh 3.43. Hỡnh ảnh thiết bị điều chế sột hữu cơ cú dung tớch 10 lớt đó được đưa ra trờn hỡnh 3.48. Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -36 -27 -18 -9 0 9 18 27 36 dTG/%/min -20 -15 -10 -5 HeatFlow/àV -30 -20 -10 0 10 20 Mass variation: -2.61 % Mass variation: -21.01 % Mass variation: -15.21 % Peak :116.64 °C Peak :291.48 °C Peak :432.64 °C Peak :67.56 °C Peak :243.70 °C Figure: 19/11/2008 Mass (mg): 59.76
Crucible: PT 100 àl Atmosphere: Air
Experiment: Vinh Bentonite Phap
Procedure: 30 ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
a) Thiết bị điều chế sột hữu cơ từ bentonite và CTAB cú dung tớch 10 lớt.
Mau M1
File: Hai mau M1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 0.500 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° - Phi:
Li n (C ps ) 0 100 200 300 400 2-Theta - Scale 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 d= 39. 61 7 d= 19 .4 0 8 Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 dTG/% /min -12 -8 -4 0 HeatFlow/àV -20 -10 0 10 Mass variation: -3.78 % Mass variation: -17.28 % Mass variation: -18.57 % Peak :106.51 °C Peak 1 :65.71 °C Peak 2 :110.62 °C Peak :282.98 °C Peak :446.24 °C Figure: 04/07/2009 Mass (mg):53.21 Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:Hai M1
Procedure:30 ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
b) Giản đồ XRD (d001 = 40.362 Å) và phõn tớch nhiệt (% mất khi nung là 42.18% tương ứng với mức độ thõm nhập của CTAB vào sột là 30.68%) của mẫu sột hữu cơ
thứ 2 được điều chế trongthiết bị 10 lớt, với tỷ lệ muối amoni/bentonite là
140mmol/100g. Hiệu suất điều chế tớnh theo tổng khối lượng bentonite và CTAB là
88.4%.
Hỡnh 3.48. Thiết bị điều chế sột hữu cơ cú dung tớch 10 lớt và giản đồ XRD,
Kết quả thực nghiệm cho thấy, với cỏc thụng số quy trỡnh đó khảo sỏt được như đó mụ tả ở mục 3.7.2, sản phẩm sột hữu cơ thu được cú giỏ trị d(001) = 3,9617nm, cú mức độ thõm nhập của CTAB vào sột đạt ~ 32%, hiệu suất điều chế tớnh theo tổng khối lượng của bentonite và CTAB đưa vào đạt 87-89%. Hiệu suất này cao hơn rừ rệt so với khi điều chế trong thiết bị cú dung tớch 2 lớt (chỉ đạt ~83-85%).
Kết quả này khảng định thờm khả năng điều chế sột hữu cơ từ nguồn bentonite của Bỡnh Thuận sau khi đó được làm giàu và tinh chế.
3.4.8.2. Áp dụng quy trỡnh để điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 70% và CTAB
Chỳng tụi cũng đó tiến hành điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT > 70% là một trong những sản phẩm trung gian của đề
tài và CTAB với tỷ lệ A/S = 140 mmol/100g sột khụ. Quỏ trỡnh điều chế được thực hiện theo quy trỡnh đó được mụ tả trờn hỡnh 3.43. Quy mụ điều chế là mỗi
mẻ 100g sột hữu cơ.
Hỡnh 3.49. Giản đồ XRD của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite
Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >70% với CTAB.
M a u D 5 F ile : V i n h m a u b e n t -D 5 . ra w - T y p e : 2 T h / T h lo c k e d - S t a rt : 0 . 5 0 0 ° - E n d : 1 0 .0 0 4 ° - S t e p : 0 . 0 0 8 ° - S te p t i m e : 0 . 7 s - T e m p . : 2 5 ° C (R o o m ) - T im e S t a rt e d : 1 3 s - 2 -T h e t a : 0 . 5 0 0 ° - T h e t a : 0 . 2 Li n (C ps ) 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 2 - T h e t a - S c a le 0 .5 1 2 3 4 5 6 7 8 d= 4 0. 4 01 d= 1 9. 3 02
Hỡnh 3.50. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ
bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >70% với CTAB. Tổng cỏc hiệu ứng mất khối lượng: 31.03%
Kết quả ghi giản đồ nhiễu xạ của mẫu sản phẩm sột hữu cơ được đưa ra trờn hỡnh 3.49 với d001 = 38.452 anstron. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng > 70% với CTAB được đưa ra trờn hỡnh 3.50 với tổng khối lượng mất khi nung là 31.03%, tương ứng với mức độ thõm nhập của cation CTAB vào sột là 24%.
Hỡnh 3.51. Ảnh SEM của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite Bỡnh
Thuận loại cú hàm lượng >70% với CTAB.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -30 -20 -10 0 10 20 30 d TG/% /min -8 -6 -4 -2 HeatFlow/àV -40 -20 0 20 40 Mass variation: -21.06 % Mass variation: -10.24 % Peak :404.74 °C Peak :632.67 °C Figure: 28/07/2008 Mass (mg): 45.65 Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:Manh M2 pH=9.5
Procedure:30 ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
3.4.8.3. Áp dụng quy trỡnh để điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 90% và NDAC
Chỳng tụi cũng đó ỏp dụng quy trỡnh đó nờu trờn hỡnh 3.43. để điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 90% và NDAC với tỷ lệ 250 mmol/100 g bentonite khụ.Cỏc kết quả thực nghiệm được đưa ra trờn cỏc hỡnh 3.52, 3.53, và 3.54.
Hỡnh 3.52. Giản đồ XRD của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite
Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với NDAC. Giỏ trị d(001) đạt 39.6 anstron
Hỡnh 3.53. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ
bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >90% với CTAB. Mức độ thõm nhập
đạt: 32.36% Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -40 -20 0 20 40 d TG/%/min -12 -8 -4 HeatFlow/àV -60 -20 20 Mass variation: -2.65 % Mass variation: -15.72 % Mass variation: -27.64 % Peak :114.36 °C Peak :295.98 °C Peak :436.28 °C Figure: 19/11/2008 Mass (mg): 55.91
Crucible:PT 100 àl Atmosphere: Air
Experiment: Vinh Bent D2
Procedure: 30 ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Mau Bent-D4
File: Vinh mau bent-D4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.7 s - T em p.: 25 °C (Room) - Time Started: 4 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 ° -
Li n (C ps ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 2-Theta - Scale 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 d= 3 9. 6 71 d= 1 9. 0 11
Hỡnh 3.54. Ảnh SEM của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite Bỡnh
Thuận loại cú hàm lượng >90% với NDAC.
Như vậy với bentonite Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 90%, muối NDAC với tỷ lệ A/S đạt 250 mmol/100g bentonite, sản phẩm sột hữu cơ điều chế được cú giỏ trị d(001) đạt 39.6 anstron và mức độ thõm nhập đạt: 32.36%.
3.4.8.4. Áp dụng quy trỡnh để điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 70% và NDAC
Chỳng tụi cũng đó ỏp dụng quy trỡnh đó nờu trờn hỡnh 3.43. để điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 70% và NDAC với tỷ lệ 250 mmol/100g bentonite khụ. Cỏc kết quả thực nghiệm được đưa ra trờn cỏc hỡnh 3.55, 3.56, và 3.57.
h 32.
Hỡnh 3.55. Giản đồ XRD của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite
Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >70% với NDAC. Giỏ trị d(001) đạt 37.542 anstron
Mau D5
File: Vinh mau bent-D5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.7 s - T em p.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - C hi: 0.00 ° -
Li n (C ps ) 0 100 200 300 400 500 2-Theta - Scale 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 d= 4 0. 4 01 d= 1 9. 3 02
Hỡnh 3.56. Giản đồ phõn tớch nhiệt của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ
bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng >70% với CTAB. Mức độ thõm nhập
đạt: 27.07%
Hỡnh 3.57. Ảnh SEM của mẫu sột hữu cơ được điều chế từ bentonite Bỡnh
Thuận loại cú hàm lượng >70% với NDAC.
Như vậy với bentonite Bỡnh thuạn cú hàm lượng MMT > 70%, muối NDAC với tỷ lệ A/S đạt 250 mmol/100g bentonite, sản phẩm sột hữu cơ điều chế được cú giỏ trị d(001) đạt 37.542 anstron và mức độ thõm nhập đạt: 27.07%.