Nghiên cứu thu nhận MMT bằng ph−ơng pháp hoá học

Một phần của tài liệu Nghiên cứu công nghệ chế tạo Montmorillonite Nanoclay (Viện Công nghệ xạ hiếm) (Trang 93 - 97)

Đ−ờng cong công suất

3.2.6.Nghiên cứu thu nhận MMT bằng ph−ơng pháp hoá học

Nh− đã trình bày ở trên sản phẩm bentonite tinh chế bằng ph−ơng pháp −ớt

vẫn cịn chứa một l−ợng ít các tạp chất nh− canxit, gơtit,... Để tạo ra sản phẩm bentonit có chất l−ợng tốt chứa thành phần montmorillonit cao chúng tôi đã sử dụng ph−ơng pháp hoá học để tách các tạp chất ra khỏi sản phẩm từ quá trình tinh chế bằng ph−ơng pháp −ớt. Tác nhân để xử lý hố học có thể là các axit vơ cơ nh− HCl, H2SO4 hay các muối của chúng. Trong số các axit vô cơ axit clohydric (HCl) có khả năng hơn, nó t−ơng thích và phù hợp hơn, bởi lẽ khi xử lý bằng HCL lỗng thì các tạp chất nh− Ca, Ba, Zn, Fe… sẽ tạo thành muối clorua dễ tan trong n−ớc do đó sẽ dễ dàng đ−ợc tách ra khỏi sản phẩm nhờ công nghệ lắng lọc thông th−ờng, trong khi đó các axit khác ví dụ H2SO4 khơng có tính chất này. Chính vì lí do đó chúng tơi đã chọn axit clohydric làm tác nhân nghiên cứu.

Các tạp chất chứa sắt, canxi,... có trong bentonite có thể đ−ợc tách ra từ dạng khơng tan vào dạng tan theo phản ứng sau:

Fe2O3 + HCl = 2FeCl3 + 3H2O CaO + 2HCl = 2CaCl2 + H2O

Cùng với các tạp chất bị tan thì một phần oxit nhơm Al2O3 trong cấu trúc bentonite cũng bị phân huỷ theo phản ứng:

Al2O3 + 6HCl = 2AlCl3 + 3H2O

Vì vậy, việc lựa chọn điều kiện phản ứng thích hợp để cho l−ợng tạp chất tan nhiều nhất có thể và giữ đ−ợc cấu trúc của montmorillonite là hết sức có ý nghĩa.

Hình 3.7. Sơ đồ Cơng nghệ xử lý bentonite Bình Thuận bằng HCl

Sơ đồ xử lý bằng axit HCl đ−ợc chỉ ra ở hình 3.7. Thiết bị nghiên cứu gồm

có: thùng phản ứng, máy khuấy, bộ phận đ−a tinh quặng vào thùng phản ứng,

Hoạt hóa (hịa tách )

Lắng gạn sơ cấp

Hỗn hợp bùn lắng

Rửa và lắng gạn thứ cấp

Phân cấp sản phẩm (tuyển xiclon)

Hỗn hợp phần mịn chứa sản phẩm bentonit Tủa lắng sản phẩm Rửa và lắng gạn sản phẩm Lọc sấy sản phẩm Nghiền mịn sản phẩm Sản phẩm bentonit

Tinh quặng bentonit Axit clohydric loãng

N−ớc sạch Polimer-floculant N−ớc sạch Phần thô Tái sinh Dung dịch chứa tạp chất Dung dịch chứa tạp chất N−ớc rửa Thải

Điều kiện phản ứng

- Quá trình đ−ợc tiến hành ở nhiệt độ th−ờng và áp suất khí quyển - Axit clohydric đạt tiêu chuẩn kỹ thuật sản xuất cơng nghiệp - Q trình hoạt hóa động cơ khuấy trộn liên tục

- Sản phẩm sau khi hoạt hóa có pH thấp chứa một l−ợng ion Cl- và các tạp chất hòa tan khác đ−ợc tách và loại bỏ nhờ quá trình rửa và lắng gạn bằng n−ớc sạch cho đến khi pH ∼ 6.0-6.5 và ion Cl- còn lại khơng đáng kể. Hỗn hợp bùn lỗng thu đ−ợc sẽ chuyển đến thiết bị thủy xyclon để phân cấp và thu sản phẩm.

- Sản phẩm sau tuyển phân cấp thủy xyclon đ−ợc tiếp tục kết tủa và lắng lọc nhờ tác nhân floculant. Kết tủa đ−a đi sấy khô và nghiền mịn, phân tích thành phần montmorillonit và nhiễu xạ rơngen để đánh giá chất l−ợng sản phẩm.

ảnh h−ởng của nồng độ axit clohydric HCl % đến hàm l−ợng montmorillonite thu đ−ợc trong sản phẩm đ−ợc chỉ ra ở bảng 3.23

Bảng 3.23. ảnh h−ởng của nồng độ axit clohydric HCl % đến

hàm l−ợng montmorillonite

Nồng độ [HCl], % 4,0 4,5 5,0 6,0 7,0

MMT trong sản phẩm 85,50 91,2 96,10 85,7 82,5 MMT trong nguyên liệu đầu 84,50 84,50 84,50 84,50 84,50

Tỷ lệ R/L : 1/7.5. thời gian phản ứng: 2giờ

Kết quả cho thấy nồng độ axit [HCl] trong khoảng: 4.5-5.0% là thích hợp nhất Thí nghiệm nghiên cứu ảnh h−ởng của tỷ lệ rắn/lỏng đến chất l−ợng bentonite thu nhận đ−ợc cũng đ−ợc tiến hành t−ơng tự nh− trên nh−ng ở đây chúng tôi chọn nồng độ axit HCl là 5%. Số liệu khảo sát đ−ợc đ−a ra trong bảng 3.24.

Bảng 3.24. ảnh h−ởng của tỷ lệ rắn/lỏng đến chất l−ợng bentonite Tỷ lệ R/L 4 1 6 1 5 , 7 1 8 1 10 1 Montmorillonit, % 82,4 93,5 96,1 95,2 85,1 Kết quả trên cho thấy tỉ lệ R/L của q trình họat hóa giao động trong khoảng 1/7.5 ữ 1/8.0 là tốt nhất.

Kết quả nghiên cứu ảnh h−ởng của thời gian phản ứng đến chất l−ợng của bentonite đ−ợc chỉ ra ở bảng 3.25. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

Điều kiện phản ứng: nồng độ [HCl] ∼ 5,0%, tỉ lệ R/L ∼ 7,5-8,0

Bảng 3.25. ảnh h−ởng của thời gian phản ứng đến chất l−ợng của bentonite

Thời gian , giờ

0,5 1,0 1,5 2,0 3,0

Montmorillonit,% 84,9 85,7 92,1 96,3 90,3

Kết quả trên cho thấy thời gian hoạt hóa (hịa tách) cho thành phần montmovillonit cao từ 1,5-2,0 giờ.

Từ kết quả nghiên cứu trên chúng tôi đã lựa chọn đ−ợc các thơng số thích hợp để xử lý các tạp chất bằng ph−ơng pháp hố học, đó là:

+ Tác nhân xử lý là axit HCl + Nồng độ axit: 4,5 ữ 5,0% + Tỉ lệ R/L: 7,0-8,0

+ Thời gian phản ứng: 1,5 ữ 2,0 h

Bảng 3.26. Sự biến đổi thành phần cấu tử theo thời gian hoạt hoá

Hàm l−ợng các cấu tử bentonite Thời

gian hoạt hoá, giờ

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O + K2O

0 60,2 16,1 7,5 9,5 1,2 2,3

1 62,1 15,8 1,2 2,3 0,73 2,4

2 65,3 15,4 0,3 1,15 0,54 2,1

3 66,4 13,5 30,2 0,11 0,48 01,59

ở điều kiện đó: pH sau q trình hịa tách là 3,0 ữ 3,5. Có nghĩa là l−ợng

axit d− không lớn và các tạp chất đ−ợc tách ra d−ới dạng clorua khơng có khả năng bị thủy phân kết tủa cùng với sản phẩm. Việc tách HCl d− và các tạp chất trên nhờ n−ớc sạch sẽ giảm đ−ợc chi phí tiêu thụ n−ớc và thời gian rửa cho một đơn vị sản phẩm mà chất l−ợng sản phẩm tốt hơn nhiều.

ôxit hầu nh− bị hoà tan hoàn toàn, đồng thời l−ợng oxit kiềm cũng giảm xuống đáng kể. Trong khi đó sự hồ tan các thành phần chính của khống bentonite là SiO2 và Al2O3 lại xẩy ra mạnh mẽ trong vịng 6 giờ đầu của q trình hoạt hố. Tỉ lệ giữa Al2O3 và SiO2 biến đổi từ 1:3,7 đến 1: 4,8 trong sản phẩm hoạt hố. Trên cơ sở này có thể đ−a ra kết luận d−ới tác dụng của axit, khoáng bentonite đã biến đổi thành phần cấu tử của nó.

Sự thay đổi thành phần khống vật của các mẫu bentonite sau khi hoạt hoá bằng axit và phân cấp lắng gạn đ−ợc chỉ ra ở bảng 3.27.

Bảng 3.27. Thành phần khoáng vật của các mẫu bentonite sau khi

xử lý bằng axit Ký hiệu mẫu Caolinit, % Hyđromica, % Clorit, % Montmorilonit, % Thạch anh, % Fenspat, % Gơtit, % Canxit, % BT 5-7 8-10 5-7 14-16 21-23 15-17 ít 10 BT(H1) 3-3,5 1-1,5 ít 91-92 1-2 2-3 0 0,5 BT(H2) 1-2 0,5-1 ít 92-93 1-2 1-2 ít 0,3

Quá trình hoạt hố làm tăng hàm l−ợng montmorillonit trong quặng, đồng thời cũng làm tăng thêm bề mặt riêng của các mẫu bentonite. Các kết quả đo bề mặt riêng của bentonite theo ph−ơng pháp BET bằng hấp phụ khí N2, trên máy SA 3100 sản xuất tại Mỹ đ−ợc kết nối với máy tính sử dụng phần mềm Particle Characterization ver.2.13 cũng chứng tỏ rằng có sự tăng đáng kể bề mặt riêng của bentonite Bình Thuận khi hoạt hố axit (xem bảng 3.28).

Bảng 3.28. Sự thay đổi bề mặt riêng của bentonite Bình Thuận

Mẫu Bề mặt riêng (ph−ơng pháp BET), m2/g

Tr−ớc ki xử lý 57,0

Sau khi xử lý bằng axit HCl loãng 102,0

Một phần của tài liệu Nghiên cứu công nghệ chế tạo Montmorillonite Nanoclay (Viện Công nghệ xạ hiếm) (Trang 93 - 97)