20 5,0 10 Bể chứa liệu và bể lắng gạn 5 15,
3.4.7.Xõy dựng quy trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuậnvà amoni hữu cơ
amoni hữu cơ
3.4.7.1. Tập hợp cỏc điều kiện đó khảo sỏt được
Từ cỏc kết quả khảo sỏt được ở trờn chỳng tụi thấy rằng,
- Trong số cỏc muối amoni hữu cơ để điều chế sột hữu cơ, CTAB - một amoni hữu cơ bậc 4 - là tỏc nhõn hữu cơ thớch hợp nhất. Việc sử dụng tỏc nhõn CTAB thuận lợi vỡ tỷ lệ CTAB/100g bentonit thấp hơn so với cỏc amoni bậc 1, 2 và 3 (~140 mmol CATB/ 100g bentonite khụ so với ~250 mmol/100g bentonite khụ của cỏc amoni bậc 1, 2 và 3). Khi sử dụng CTAB, quỏ trỡnh điều chế ớt bị ảnh hưởng bởi pH do amoni bậc 4 khụng bị thủy phõn trong mụi trường kiềm. Đồng thời khi tăng nhiệt độ, mức độ thõm nhập luụn tăng tuy rằng mức tăng cú giảm đi khi nhiệt độ tăng.
- Bentonite Bỡnh Thuận đó được làm sạch, làm giàu ở Viện Xạ Hiếm cú hàm lượng MMT >90% cú khả năng sử dụng làm nguyờn liệu điều chế sột hữu cơ. Sản phẩm điều chế được đảm bảo cú d001 > 2nm và mức độ thõm nhập > 20%.
- Điều kiện để điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận 90% và CTAB như sau:
+ Tỷ lệ CTAB/100g bentonite khụ là 140 mmol/100 g bentonite. + Nhiệt độ phản ứng: ~ 60OC.
+ Thời gian phản ứng 5h. + pH dung dịch ~ 9. + Khuấy trộn mạnh
+ Lọc tỏch sản phẩm khỏi pha lỏng, rửa kết tủa 2 lần bằng nước. Sấy khụ sản phẩm ở 100OC trong 6h.
3.4.7.2. Xõy dựng quy trỡnh
Hỡnh 3.43. Sơ đồ khối của quy trỡnh điều chế sột hữu cơ bentonite Bỡnh
Thuận loại cú hàm lượng MMT >90% và CTAB.
Từ cỏc kết quả khảo sỏt được chỳng tụi đó xõy dựng một quy trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT >90% và CTAB. Sơ đồ khối mụ tả quy trỡnh được trỡnh bày trờn hỡnh 3.43.
3.4.7.3. Thuyết minh quy trỡnh thớ nghiệm điều chế sột hữu cơ từ bentonite
Bỡnh Thuận và CTAB
1. Chuẩn bị mẫu Na-benonite Bỡnh Thuận
+ Pha 1 lớt dung dịch NaCl 1M: cõn 58.5g NaCl tinh thể, pha thành 1 lớt dung dịch.
+ Cõn 100g bentonite khụ (loại cú dung lượng trao đổi ~90mmol/100g bentonite khụ). Huyền phự sột + CTAB ~ 140mmol/100g bentonite, pH ~ 9 Huyền phự, pH ~9, khuấy mạnh cho Huyền phự Bentonite khụ Dung dịch CTAB ~ 140mmol/100g Sột hữu cơ
Khuấy trộn mạnh (500v/min) trong 5h, ở 60OC
Để lắng, tỏch pha, lọc rửa
Sấyở80OC 6h nghiền mịn Nước
để so sỏnh đối chứng với bentonite Bỡnh Thuận, sử dụng bentonite của hóng Prolabo (Phỏp).
+ Chuyển bentonite vào dung dịch NaCl với tỷ lệ 100g sột /4 lit dung dịch NaCl 1M, khuấy trộn vừa phải trong thời gian ớt nhất 4 giờ với để thực hiện quỏ trỡnh trương nở và trao đổi cation Na+ với cỏc cation cú mặt trờn bề mặt khoỏng bentonite.
+ Lọc tỏch Na-bentonite khỏi dung dịch. + Rửa Na-bentonite 2 lần bằng nước cất. 2. Chuẩn bị dung dịch CTAB
+ Cõn 54.67 g CTAB (đảm bảo tỷ lậ 140mmol/100 g bentonite) chuyển vào 3 lớt nước, khuấy cho tan.
3. Chuyển dung dịch CTAB vào Na-bentonite đó chuẩn bị ở trờn. Thờm nước đến thể tớch ~4 lớt, điều chỉnh pH dung dịch đến 9.0 ữ 9.5. Đun núng dung dịch đến nhiệt độ 60 ữ 65OC. Khuấy mạnh trong vũng 5h ở nhiệt độ 60 ữ 65OC, pH 9.0 ữ 9.5. Trong trường hợp này, sột hữu cơ tạo thành phải nổi lờn trờn bề mặt
của dung dịch, dung dịch ở dung dịch phớa dưới phải trong khi để lắng.
4. Lọc tỏch kết tủa sột hữu cơ khỏi dung dịch (cú thể gạn hoặc xiphong phần trong dịch trong bờn dưới ra trước để lọc cho nhanh). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
5. Sấy kết tủa sột hữu cơ thu được ở nhiệt độ 80OC trong tủ chõn khụng trong thời gian tối thiểu là 6h.
6. Nghiền mịn sản phẩm. Cõn khối lượng, tớnh hiệu suất điều chế.
7. Xỏc định cấu trỳc và tớnh chất của sản phẩm sột hữu cơ điều chế được: + Ghi giản đồ nhiễu xạ tia X.
+ Ghi giản đồ phõn tớch nhiệt.