B −ớc 3: Xử lý hoá học
3.4.9.Kết luận về quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận và muối amoni hữu cơ
và muối amoni hữu cơ Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -36 -27 -18 -9 0 9 18 27 36 dTG/%/min -12 -8 -4 0 HeatFlow/àV -30 -20 -10 0 10 20 Mass variation: -1.63 % Mass variation: -10.71 % Mass variation: -24.73 % Peak :109.69 °C Peak :294.30 °C Peak :415.60 °C Peak :67.77 °C Figure: 19/11/2008 Mass (mg): 54.42
Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air
Experiment: Vinh Bent D3
Procedure: 30 ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
phũng thớ nghiệm: thể tớch thiết bị dung tớch 2l (quy mụ mỗi lần thớ nghiệm 25g bentonit) và 10 lớt (quy mụ mỗi lần thớ nghiệm 100g bentonit). Cỏc mẫu sột hữu cơ điều chế được cú cỏc giỏ trị d(001) lớn và mức độ thõm nhập của cation amoni hữu cơ vào bentonite cao.
2. Đối với cỏc muối amoni hữu cơ cú bậc khỏc nhau (1,3 và 4) và cú độ dài mạch cacbon khỏc nhau thỡ cỏc giỏ trị d(001) và mức độ thõm nhập của cation amoni hữu cơ vào sột tăng lờn khi bậc của amin càng cao và độ dài mạch càng lớn.
3. Cỏc yếu tố: tỷ lệ A/S, nhiệt độ huyền phự, thời gian phản ứng và pH dung dịch cú ảnh hưởng khỏ rừ đến cỏc giỏ trị d(001) và mức độ thõm nhập của cation amoni hữu cơ vào sột.
4. Đó khảo sỏt được cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế bentonite hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận (Việt Nam), từđú xỏc định được điều kiện thớch hợp cho quỏ trỡnh là: tỷ lệ CTAB/bentonite là 140 mmol/100g bentonit khụ, nhiệt độ phản ứng là ~60oC, thời gian khuấy là 5h, pH huyền phự bentonite là 9.0-9.5; nhiệt độ sấy khụ là 80oC trong thời gian tối thiểu là 6h.
Với cỏc điều kiện nờu trờn, với bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT >90% cú thể điều chế được sột hữu cơ với d001 là ~40 anstron, mức độ thõm nhập của CTAB vào bentonit ~35%. với bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT >70% cú thể điều chế được sột hữu cơ d001 ~40 anstron và mức độ thõm nhập của cation CTAB vào sột là 26%.
Đ
Đóóttiiếếnnhhàànnhhđiều chế trờn thiết bị cú dung tớch 2 lớt và 10 lớt theo quy trỡnhởở
q quuyy mmụụ pphhũũnngg tthhớớ nngghhiiệệmm vvớớii ccụụnngg ssuuấấtt ~~113355gg ssảảnn pphhẩẩmm ssộộtt hhữữuu ccơơ//mmẻẻ.. SSảảnn p phhẩẩmm đđiiềềuucchhếế đđưượợcc ccúú ggiiỏỏ ttrrịịdd((000011)) ccaaoo ~~33,,88--44nnmm,, ccúú mmứứcc độđộ tthhõõmm nnhhậậppđạđạtt ~ ~3322--3355%%. .
5. Đó khảo sỏt được ảnh hưởng của cỏc yếu tố trong quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận với N,N-dimetylhexadexyl amoni clorua tới chất lượng của sản phẩm sột hữu cơ (được đỏnh giỏ qua cỏc giỏ trị khoảng cỏch giữa cỏc lớp d001 và mức độ thõm nhập của cation amin hữu cơ vào sột) và xỏc định được điều kiện thớch hợp là: nhiệt độ phản ứng ~65-700C; tỉ lệ NDAC/bentonit bằng 2.5mmol/g; pH dung dịch bằng 9; thời gian phản ứng 5h. Ở cỏc điều kiện này đó điều chế thành cụng sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận >90% và >70%
với NDAC. Với bentonit Bỡnh Thuận >90%, giỏ trị d001 đạt ~38.5Å và mức độ thõm nhập đạt ~32%; với bentonit Bỡnh Thuận >70%, d001 đạt ~37Å và mức độ thõm nhập đạt 24%.
6. Đó khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận và ODAC, xỏc định được điều kiện thớch hợp cho quỏ trỡnh là: nồng độ ODAC là 250mmol/100g bentonit khụ; nhiệt độ tiến hành phản ứng ~65OC; thời gian khuấy 5h; pH dung dịch là 9,0; nhiệt độ sấy khụ 80oC trong thời gian 6h. Với cỏc điều kiện trờn, sản phẩm sột hữu cơ điều chế được từ bentonite Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT >90% cú d001 = 31,977Å tại 2θ ~2,75o và mức độ thõm nhập của cỏc cation octadecyl amoni vào bentonite là ≥ 25%. Với bentonit Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT > 70% cú d001 = 25.331 Å và mức độ thõm nhập của cỏc cation octadecyl amoni vào bentonite là ~20%.
7. Đó khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ từ bentonit Bỡnh Thuận và ODAC, xỏc định được điều kiện thớch hợp cho quỏ trỡnh là: nồng độ DAC là 250mmol/100g bentonit khụ; nhiệt độ tiến hành phản ứng ~60oC; thời gian khuấy 5h; pH dung dịch là 9,0; nhiệt độ sấy khụ 80oC trong thời gian 6h. Kết quả thực nghiệm cho thấy sản phẩm sột hữu cơ điều chế được theo quy trỡnh với bentonit Bỡnh Thuận 90% là d001 = 25.125Å và mức độ thõm nhập của DAC vào sột đạt: 20.03%. Với bentonite Bỡnh Thuận cú hàm lượng MMT >70%, mức độ thõm nhập < 20%.
Cỏc sản phẩm này đều đạt yờu cầu đặt ra ban đầu: d001 > 20Å, mức độ thõm nhập > 20%. Đồng thời kết quả thực nghiệm cũng giỳp ta khảng định rằng, bentonit Bỡnh Thuận sau khi được làm sạch và làm giàu cú thể sử dụng làm nguyờn liệu đầu đểđiều chế sột hữu cơ.