- Xây dựng quy trình cơng nghệ chế tạo MMT từ nguồn khoáng bentonite
85 89 97 102 109 112 115 120 Kết quả nghiên cứu sự phân bố khoáng vật trong các giải cấp hạt có kích
3.5. Nghiờn cứu ứng dụng MMT và sột hữu cơ
3.5.1. Nghiên cứu chế tạo màng phủ polyurethane nanocomposit
Đó chế tạo và nghiờn cứu màng phủ polyurethane nanocomposite. Kết quả thực nghiệm cho thấy, chỉ với 1% sột hữu cơ tớnh năng cơ lớ của màng phủ tăng 1,3 lần độ bền va đập, 1,6 lần độ bền cào xước. Cỏc tớnh chất bỏm dớnh và độ bền uốn khụng bị ảnh hưởng đạt mức cao nhất. Kết quả phõn tớch cấu trỳc vật liệu cho thấy, tớnh chất cơ lớ tăng do sự phõn tỏn đồng đều của cỏc
hạt nano trong chất nền.
3.5.2. Nghiên cứu chế tạo màng phủ polyacrylic nanocomposite
Đó nghiờn cứu chế tạo màng phủ polyacrylic nanocomposite ở cỏc nồng
độ sột hữu cơ khỏc nhau cho kết quả cơ lớ vượt trội, tăng độ bỏm dớnh, độ
bền uốn, tăng 100% độ bền va đập, 150% độ bền cào xước chỉ với 2-3% nanoclay được gia cường. Đó tiến hành phõn tớch cấu trỳc SEM bề mặt bẻ
3.5.3. Kết quả thử nghiệm sản phẩm MMT trong các lĩnh vực sơn và dầu mỡ
kêt luận và kiến nghị
Qua q trình thực hiện đề tài chúng tơi rút ra những kết luận nh− sau: 1. Đã tổng thuật đ−ợc các ph−ơng pháp điều chế montmorillonite (MMT) và điều chế nanoclay hữu cơ từ bentonite và lựa chọn đ−ợc thiết bị thích hợp để tiến hành các cơng việc này trong qui mơ phịng thí nghiệm mở rộng.
2. Đã xác định đặc điểm và thành phần vật chất của bentonite Bình Thuận và bentonite Lâm Đồng và qua đó lựa chọn đ−ợc bentonite kiềm Bình Thuận làm ngun liệu đầu để điều chế MMT dùng làm nguyên liệu cho nanoclay. Hàm l−ợng MMT trong bentonite Bình Thuận 15-20% và phân bố theo giải cấp hạt, ở giải hạt càng bé hàm l−ợng MMT càng lớn và ở giải cấp hạt bentonite Bình Thuận < 5 àm l−ợng MMT chiếm tới hơn 90%.
3. Đã nghiên cứu điều chế montmorillonite từ nguồn khống bentonite Bình Thuận bằng các ph−ơng pháp làm giàu nh− ph−ơng pháp lắng gạn, ph−ơng pháp lắng có chất phân tán, ph−ơng pháp hoá học, ph−ơng pháp thuỷ xyclone và kết hợp giữa các ph−ơng pháp. Bằng ph−ơng pháp kết hợp giữa tuyển thuỷ xyclone và xử lý hoá học đã thu nhận đ−ợc sản phẩm bentonite có hàm l−ợng MMT > 90%, kích th−ớc hạt < 10 àm, dung l−ợng trao đổi cation > 100 mlgdl/100g. Đã đ−a ra đ−ợc quy trình cơng nghệ điều chế MMT từ bentonite Bình Thuận với các thơng số sau:
- Tuyển thuỷ xyclone trên máy tuyển “Mozley” C155 với điều kiện: kích th−ớc hạt quặng <100 àm, nồng độ huyền phù nguyên liệu: 5-10%, kích th−ớc van tháo phần sản phẩm hạt mịn 3,9mm; kích th−ớc van tháo phần thô: 7 mm; áp lực: 60 psi.
- Sản phẩm sau tuyển thuỷ xyclon đ−ợc xử lý bằng dung dịch axit HCL nồng độ 5%, tỷ lệ rắn/lỏng = 1/3; thời gian xử lý 30 phút; sản phẩm đ−ợc lọc rửa cho đến khi trung tính.
Hiệu suất của quá trình là 93%, cứ 6 kg bentonite Bình Thuận hàm l−ợng 20% MMT thì thu nhận đ−ợc 1 kg sản phẩm có hàm l−ợng > 90% MMT.
4. Trên cơ sở áp dụng quy trình cơng nghệ đã thiết lập đ−ợc các thiết bị máy móc ở quy mơ phịng thí nghiệm mở rộng và đã sản xuất thử nghiệm đ−ợc 250 kg MMT th−ơng phẩm, đạt chỉ tiêu chất l−ợng đề ra.
5. Đã nghiên cứu cơng nghệ chuyển hố bentonite Di Linh để chuyển bentonite kiềm thổ Di Linh sang dạng bentonite kiềm, với các thơng số hoạt hố nh− sau: bentonite đ−a vào hoạt hố có hàm l−ợng 70% MMT, tác nhân hoạt hoá Na2CO3. Hoạt hoá bằng ph−ơng pháp −ớt. Tỉ lệ tác nhân hoạt hoá Na2CO3 là 5%, thời gian hoạt hoá: 3 giờ; nhiệt độ hoạt hố: 100oC. Sản phẩm hoạt hố có hàm l−ợng kiềm Na 2,5%, dung l−ợng trao đổi cation 98 mlgđl/100g.
6. Đã nghiên cứu qui trình điều chế nanoclay hữu cơ từ nguồn nguyên liệu đầu là bentonite tính chế đ−ợc có hàm l−ợng MMT 90% và 70% và nguồn nguyên liệu bentonite của Pháp với các tác nhân hữu cơ là các amin, cụ thể:
-
- PhPhưươơnngg pphỏhỏpp ưướớtt đđó ó đưđượcợc ssửử dụdụngng ccú ú hihiệệuu qquảuả trtroongng đđiềiềuu chchế ế ssộộtt hhữuữu c
cơơ từtừ bbenentotonnititee BBỡỡnnhh TThhuậuậnn vvà àcỏcỏcc mmuuốiối amamoonini hữhữuu ccơơ.. VVớớii qquyuy mmụụ kkhảhảo o ssỏỏtt t
trroonng g pphũhũngng ththớớ ngnghihiệệm:m: ththểể tớtớcchh ththiiếếtt bbị ị dduungng tớtớcchh 1010ll,, qquyuy mụmụ mmỗiỗi lầlầnn ththớớ n
ngghhiiệệm m10100g0g bebenntotonnitit,, ccỏcỏc mẫmẫuu sộsột thhữuữu ccơ ơđưđượợcc tạtạoo ththàànnhh tốtốtt,, vớvớii cỏcỏc cgigiỏỏ trtrịị
d
d(0(00101)) = = 33,5,5--44nnm m vàvà mứmức c đđộ ộ tthhõmõm nhnhậpập củcủaa cacatitioon n amamoonini hhữuữu cơcơ vvààoo b
beennttooninittee cacaoo ((~~3322 %)%),, hihiệệu u susuấtất ththu u sảsản n pphẩhẩmm ccaoao:: ~~8787-8-899% % ((mmỗỗii mmẻ ẻ
~
~113535g)g).. -
- ĐóĐó xxỏcỏc địđịnnh h đđượượcc ảnảnh h hhưởưởnng g củcủa a cỏcỏcc yyếuếu tốtố: : tỷtỷ lệlệ A/A/SS (
(aammiinn/b/beennttoonniittee)),, nnhihiệệtt đđộ ộ hhuuyềyềnn phphựự, , ththờờii ggiaiann pphhảnản ứứnngg vàvà pHpH dudungng dịdịcchh
đ
đếếnn cỏcỏcc ggiỏiỏ trtrịị dd(0(00101)) vvà à mmứcức độđộ tthhõmõm nhnhậpập củcủaa cacattiioon n amamoonini hữhữu u cơcơ vàvàoo b
beennttooninittee.. ĐóĐó xxỏcỏc đđịnịnhh đđượượcc ccỏcỏc đđiềiềuu kikiệệnn ththựực c ngnghihiệệmm ththớcớchh hhợpợp đđể ể điđiềềuu c
+
+ VớVớii CCTTAAB:B: tỷtỷ lệlệ CTCTAABB//bbeennttoonnititee kkhụhụ làlà 114040 mmmmool/l/110000g,g, nnhihiệệtt độđộ
p
phhảảnn ứnứngg 6565-7-700ooC,C, ththờờii ggiiaann 5h5h, , pHpH huhuyềyềnn pphựhự 99.0.0--99.5.5; ;nhnhiệiệtt đđộ ộssấyấy khkhụ ụ làlà 8
800ooCC trtroonngg ttủủ cchhõnõn kkhhụnụng gvớvớii tthhờiời ggiiaann ttốốii ththiểiểuu llàà 66h.h. +
+ VớVớii NDNDAACC:: TỷTỷ lệlệ A/A/SS ((mmmmool/l/110000g g bebennttoonniittee)) ~~25250;0; ~6~600OOC,C, ~4~4hh,, ở ở
p
pHH ~~88,5,5.. +
+ VớVớii ODODAAC C vàvà DADAC:C: ththớcớch h hợhợpp đđốiối vvớiới ccỏcỏc mumuốiối aamomonni i kkhỏhỏc c nnhahau:u: C
CTTAABB:: 114040; ; NDNDAACC::;; ODODAACC:: TỷTỷ lệlệ A/A/SS (m(mmmool/l/110000g g bbenenttooninittee)) ~2~27755, , ~
~6600OOC,C, ~~44h,h, ởở ppH H ~~88,,55. .
+ Kết quả thực nghiệm cho thấy: Amin cú bậc càng cao và mạch hữu cơ càng dài thỡ khả năng tạo sột hữu cơ cú d(001) và mức độ thõm nhập của cation
amoni hữu cơ vào bentonite càng lớn. Bentonit cú độ tinh khiết càng cao thỡ sản phẩm sột hữu cơ thu được cú mức độ thõm nhập của tỏc nhõn hữu cơ càng lớn và cú cấu trỳc càng xốp.
- Đó xõy dựng được quy trỡnh quy mụ phũng thớ nghiệm điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT >90% và >70% và CTAB. Quy mụ của quy trỡnh điều chế là 100g/mẻ. Sản phẩm điều chế được cú cỏc giỏ trị d > 3nm, mức độ thõm nhập >30%, cú tớnh kị nước và ưa hữu cơ cao.
7. Trên cơ sở kết quả nghiên cứu đã xây dựng đ−ợc quy trình điều chế nanoclay hữu cơ từ sét bentonite Bình Thuận đã đ−ợc tinh chế và điều chế đ−ợc 10 kg sét hữu cơ đảm bảo chất l−ợng. Cỏc kết quả nghiờn cứu đóó xỏxỏcc đđịịnnh hđưđượợcc b
benentotonnititee BBỡỡnnh hThThuuậnận đóđó đđượượcc titinnh hchchế ếtạtạii ViViệệnn CCụụngng ngnghệhệ XXạạ - - HHiiếếmm cúcú hàhàmm l
lưượnợngg MMMMTT đđạtạt >>990%0% vvàà >>7700% % đđềềuu ccúú kkhảhả nnăăngng ứứnng g ddụnụngg đđểể đđiiềềuu cchhế ế ssộộtt hhữuữu c
cơ.ơ. RiRiờờnngg loloạạii cúcú hàhàm m lưlượợnng g MMMMTT > > 9900% % đạđạt tcchấhấtt lưlượợnng g tưtươơnngg tựtự ssảnản pphẩhẩm m c
củaủa PPrroolalabbo o ((PPhhỏpỏp))..
8. Đó ngnghihiờờnn cứcứuu ứnứng g ddụnụngg củcủaa sảsảnn pphẩhẩmm sộsộtt hhữuữu cơcơ trtrờờn n ththớ ớ ngnghihiệệm m c
chhế ế tạtạoo màmànng g phphủ ủ popolylyuurreetthhaannee nanannococomomppoosisittee vvà à ppololyyacacrryylilicc n
naannoococompmpoosisittee.. KếKếtt qquảuả ththựcực nnghghiệiệmm chcho o ththấấy,y, chchỉ ỉ vvớớii 1%1% sộsộtt hữhữuu cơcơ,, tớtớnnhh n
năănngg cơcơ lớlớ củcủa a màmànngg phphủủ ttăăngng 1,1,33 lầlầnn độđộ BềBềnn vava đậđậpp, , 11,6,6 lầlần n đđộ ộ bbềnền càcàoo x
c
caaoo nhnhấtất.. KếKếtt ququả ảphphõõnn ttớớcchh cấcấuu ttrrỳỳc cvậvật t lliiệệuu cchoho tthhấyấy, , ttớớnnh hchchấtất ccơơ lớlớ tătănng gdodo s
sựự pphhõõnn ttỏỏnn đđồnồng gđềđều ucủcủaa ccỏỏc chạhạtt nanannoo ttrroonng gchchấấtt nnềnền.. MMàànngg pphhủ ủ ppoolylyacacrryylilicc n
naannoococompmpoosisittee ở ở cỏcỏcc nnồnồng g đđộ ộ sộsột t hhữữuu cơcơ kkhỏhỏc c nhnhauau chcho o kkếtết ququả ả cơcơ llớớ vvượượtt t
trrộộii,, ttăăngng độđộ bỏbỏm mdớdớnnh,h, độđộ bềbền nuuốnốn, ,tătănng g110000% %đđộ ộbbềnền vava đậđập,p, 115050%% đđộộ bềbềnn c
cààoo xưxướớcc cchhỉỉ vớvớii 2-2-33% %nananonoclclaayy đđượượcc gigiaa ccưườờnngg. .ĐóĐó titiếếnn hàhànhnh pphõhõn ntớtớcchh cấcấuu t
trrỳỳcc SESEMM bềbề mặmặt t bbẻẻ gógóyy chcho o ththấyấy, , kkhốhối i màmànng g trtrởở lờlờn n chchặặtt cchẽhẽ hơhơnn khkhi i cỏcỏcc h
hạạt t nnaanono pphhõnõn ttỏỏnn đđềều u ttrroongng cchhấtất nnềnền..
9. Đã thử nghiệm ứng dụng MMT và nanoclay hữu cơ điều chế đ−ợc vào làm chất độn cho dầu mỡ và làm chất l−ợng trong sơn. Kết quả cho thấy đã tăng chất l−ợng và chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm này.
Bên cạnh những kết quả nghiên cứu trên, trong khuôn khổ của đề tài, chúng tôi đã:
- Đào tạo đ−ợc 3 thạc sĩ, bảo vệ với kết quả xuất sắc và đang đào tạo 2 nghiên cứu sinh trong đó có 1 nghiên cứu sinh dự kiến đến cuối năm 2009 sẽ bảo vệ.
- Đăng tải đ−ợc 6 bài báo trên các tạp chí hố học và các tạp chí khác Nh− vậy, đề tài đã hoàn thành mục tiêu nghiên cứu đề ra.
II. KIẾN NGHỊ
Qua quỏ trỡnh tỡm hiểu tài liệu và làm thực nghiệm, đặc biệt là qua
chuyến đi khảo sỏt đề tài ở Trung Quốc, chúng tụi thấy đề tài KHCN này cú mấy vấn đề sau:
1. Về ý nghĩa khoa học - cụng nghệ và thực tiến của đề tài thỡ rất tốt.
Hiện tại, mỗi năm ta vẫn phải nhập hàng trăm tấn để phục vụ cho cỏc lĩnh vực khỏc nhau. Đồng thời nước ta lại cú mỏ bentonit với trữ lượng lớn. Vỡ vậy ta khụng thể khụng nghiờn cứu điều chế ra organoclay.
2. Tuy nhiờn hiện tại ở nước ta vấn đề điều chế amin hữu cơ từ cỏc loại dầu thực vật hiện cú trong nước phục vụ cho mục đớch điều chế sột hữu cơ lại chưa được triển khai. Vỡ vậy để nghiờn cứu quỏ trỡnh điều chế sột hữu cơ, chỳng tụi vẫn phải sử dụng amin nhập ngoại với giỏ đắt. Chẳng hạn, hiện tại
sột hữu cơ với giỏ cả cạnh tranh thỡ giỏ của loại amin nguyờn liệu dựng để
điều chế chỉ cú thể là 6-8 USD.
3. Hiện tại nước ta cú một số loại dầu thực vật cú thể sử dụng làm nguyờn liệu điều chế amin hữu cơ phục vụ cho mục đớch điều chế sột hữu
cơ, vớ dụ: dầu dừa, dầu lạc,.. Vỡ vậy chỳng ta nờn triển khai nghiờn cứu diều chế amin hữu cơ từ nguồn dầu thực vật Việt Nam, sau đú sử dụng nguồn nguyờn liệu này để điều chế sột hữu cơ thỡ hợp lớ hơn.
Vỡ vậy chúng tụi kiến nghị:
- Bộ Khoa học cơng nghệ, Văn phịng các ch−ơng trình khoa học cơng nghệ trọng điểm cấp Nhà n−ớc và Ch−ơng trình KC.02 cho đề tài tiếp tục ở pha hai để nghiên cứu hoàn thiện một số vấn đề và đ−a ra sản xuất sản phẩm