c. Hỡnh thỏi bề mặt của màng phủ
3.5.3. Kết quả thử nghiệm sản phẩm MMT trong các lĩnh vực sơn và dầu mỡ
dụng montmorillonite (hàm l−ợng MMT > 90%), kích th−ớc hạt < 10 àm và nano clay trong việc chế tạo vật liệu bôi trơn chịu nhiệt ( >400oC). Đã sử dụng vật liệu này trong công nghệ đùn ép phôi nhôm và hợp kim của nhôm. Kết quả cho thấy các phôi nhôm và hợp kim của nhôm sau công nghệ đùn ép dùng vật liệu này để bôi trơn đạt kết quả tốt về các cỉ tiêu kỹ thuật của sản phẩm. Hai sản phẩm của dề tài KC.02.06/06-10 dùng trong công nghệ chế tạo vật liệu bôi trơn cho cơng nghệ đùn ép nhơm có chất l−ợng t−ơng đ−ơng với các sản phẩm cùng loại nhập từ n−ớc ngồi. Chúng tơi đã cung cấp 200 kg MMT > 90% để thử nghiệm và hiện đang đ−ợc đề nghị sản xuất ở quy mô lớn hơn để đáp ứng yêu cầu trong n−ớc.
Chúng tôi cũng đã cung cấp sản phẩm MMT của đề tài cho nhóm nghiên cứu vật liệu màng phủ vô cơ của TS. La Thế Vinh thuộc Tr−ờng Đại học Bách khoa Hà Nội đang sản xuất một loại sơn vô cơ chịu nhiệt phục vụ cho việc bảo vệ bề mặt kim loại khỏi ăn mịn ở nhiệt độ cao. Trong q trình sản xuất thử nghiệm sản phẩm của nhóm nghiên cứu này đã gặp một số vấn đề liên quan đến chất l−ợng và tính ổn định của sản phẩm đó là: độ bóng bề mặt ch−a cao, độ bám dính lớp màng sơn trên kim loại ch−a tốt, hệ sơn bị phân lớp nhanh sau một thời gian sản xuất. Sau khi sử dụng sản phẩm MMT của chúng tôi làm phụ gia cho sơn vô cơ chịu nhiệt, kết quả cho thấy: khi sử dụng MMT làm phụ gia ( khoảng 2% khối l−ợng) thì tính chất của sản phẩm đ−ợc cải thiện t−ơng đối tốt. Cụ thể độ bóng, độ bám dính của lớp màng phủ tăng lên, hiện t−ợng phân lớp của hệ sơn giảm và đặc biệt khi thêm phụ gia MMT vào thành phần của sơn nói trên thì độ chịu nhiệt của màng sơn vẫn giữ nguyên (nhiệt độ làm việc 900oC).
Chúng tơi cũng đã cung cấp sản phẩm của mình nh− là nguyên liệu để nghiên cứu điều chế clay nanocomposit cho một số nhóm nghiên cứu trong n−ớc nh−
nhóm của GS.TS. Nguyễn Việt Bắc ở Viện hoá học vật liệu, Bộ quốc phịng; nhóm nghiên cứu của PGS.TS. Thái Hồng ở Viện nhiệt đới, Viện Khoa học và Cơng nghệ Viẹt Nam; nhóm nghiên cứu của GS.TS. Nguyễn Kim Truy ở Đại học
s− phạm Hà Nội. Những kết quả thử nghiệm b−ớc đầu của các nhóm nghiên cứu này là khả quan và chúng tôi đang đ−ợc yêu cầu cung cấp nguồn nguyên liệu cho họ. Ngồi ra chúng tơi cũng đã cung cấp một số sản phẩm MMT hàm l−ợng 70%
kêt luận và kiến nghị
Qua q trình thực hiện đề tài chúng tơi rút ra những kết luận nh− sau: 1. Đã tổng thuật đ−ợc các ph−ơng pháp điều chế montmorillonite (MMT) và điều chế nanoclay hữu cơ từ bentonite và lựa chọn đ−ợc thiết bị thích hợp để tiến hành các cơng việc này trong qui mơ phịng thí nghiệm mở rộng.
2. Đã xác định đặc điểm và thành phần vật chất của bentonite Bình Thuận và bentonite Lâm Đồng và qua đó lựa chọn đ−ợc bentonite kiềm Bình Thuận làm nguyên liệu đầu để điều chế MMT dùng làm nguyên liệu cho nanoclay. Hàm l−ợng MMT trong bentonite Bình Thuận 15-20% và phân bố theo giải cấp hạt, ở giải hạt càng bé hàm l−ợng MMT càng lớn và ở giải cấp hạt bentonite Bình Thuận < 5 àm l−ợng MMT chiếm tới hơn 90%.
3. Đã nghiên cứu điều chế montmorillonite từ nguồn khống bentonite Bình Thuận bằng các ph−ơng pháp làm giàu nh− ph−ơng pháp lắng gạn, ph−ơng pháp lắng có chất phân tán, ph−ơng pháp hố học, ph−ơng pháp thuỷ xyclone và kết hợp giữa các ph−ơng pháp. Bằng ph−ơng pháp kết hợp giữa tuyển thuỷ xyclone và xử lý hoá học đã thu nhận đ−ợc sản phẩm bentonite có hàm l−ợng MMT > 90%, kích th−ớc hạt < 10 àm, dung l−ợng trao đổi cation > 100 mlgdl/100g. Đã đ−a ra đ−ợc quy trình cơng nghệ điều chế MMT từ bentonite Bình Thuận với các thơng số sau:
- Tuyển thuỷ xyclone trên máy tuyển “Mozley” C155 với điều kiện: kích th−ớc hạt quặng <100 àm, nồng độ huyền phù nguyên liệu: 5-10%, kích th−ớc van tháo phần sản phẩm hạt mịn 3,9mm; kích th−ớc van tháo phần thơ: 7 mm; áp lực: 60 psi.
- Sản phẩm sau tuyển thuỷ xyclon đ−ợc xử lý bằng dung dịch axit HCL nồng độ 5%, tỷ lệ rắn/lỏng = 1/3; thời gian xử lý 30 phút; sản phẩm đ−ợc lọc rửa cho đến khi trung tính.
Hiệu suất của quá trình là 93%, cứ 6 kg bentonite Bình Thuận hàm l−ợng 20% MMT thì thu nhận đ−ợc 1 kg sản phẩm có hàm l−ợng > 90% MMT.
4. Trên cơ sở áp dụng quy trình cơng nghệ đã thiết lập đ−ợc các thiết bị máy móc ở quy mơ phịng thí nghiệm mở rộng và đã sản xuất thử nghiệm đ−ợc 250 kg MMT th−ơng phẩm, đạt chỉ tiêu chất l−ợng đề ra.
nh− sau: bentonite đ−a vào hoạt hố có hàm l−ợng 70% MMT, tác nhân hoạt hố Na2CO3. Hoạt hoá bằng ph−ơng pháp −ớt. Tỉ lệ tác nhân hoạt hoá Na2CO3 là 5%, thời gian hoạt hoá: 3 giờ; nhiệt độ hoạt hoá: 100oC. Sản phẩm hoạt hố có hàm l−ợng kiềm Na 2,5%, dung l−ợng trao đổi cation 98 mlgđl/100g.
6. Đã nghiên cứu qui trình điều chế nanoclay hữu cơ từ nguồn ngun liệu đầu là bentonite tính chế đ−ợc có hàm l−ợng MMT 90% và 70% và nguồn nguyên liệu bentonite của Pháp với các tác nhân hữu cơ là các amin, cụ thể:
-
- PPhhưươơnngg phphỏỏpp ưướtớt đđóó đưđượợcc sửsử dụdụnngg cúcú hhiiệệu uququảả trtroonngg điđiềềuu chchếế ssộtột hhữữuu ccơ ơtừtừ
b
beennttoonniittee BỡBỡnnhh ThThuuậậnn vàvà ccỏcỏc mumuốốii aamomonnii hữhữu u cơcơ.. VớVớii qquuyy mụmụ khkhảảoo ssỏtỏt trtroonngg
p
phhũũnngg ththớớ ngnghhiiệệmm:: ththểể tớtớcchh tthhiiếếtt bịbị dduunngg tớtớcch h 1010ll,, ququyy mụmụ mỗmỗii lầlầnn ththớớ ngnghhiiệệm m 1
10000gg bebennttoonniitt,, cỏcỏc c mmẫuẫu sộsộtt hhữữuu ccơ ơ đưđượợcc tạtạoo ththàànnhh tốtốtt,, vớvớii ccỏcỏc gigiỏỏ trtrịị dd(0(00011)) = = 3
3,,55--44nnmm vàvà mứmứcc độđộ ththõõmm nhnhậậpp củcủaa ccaattiioonn aamomonnii hữhữuu cơcơ vàvào obebennttoonniittee cacaoo ((~~3322
%
%)),, hhiiệệuu susuấấtt tthhuu ssảảnn pphhẩẩm m ccaao:o: ~~8787--8899%% ((mmỗỗii mmẻ ẻ ~~131355gg))..
-
- ĐóĐó xxỏỏcc địđịnnhh đđưượợcc ảảnhnh hưhưởởnngg củcủaa cỏcỏcc yếyếuu tốtố:: ttỷỷ llệệ A/A/SS (a(ammiinn//bbeennttoonniittee),),
n
nhhiiệệtt độđộ huhuyyềền nphphựự,, ththờờii gigiaann phphảảnn ứnứngg vàvà pHpH dudunngg dịdịcchh đđếếnn cỏcỏcc gigiỏỏ trtrịị dd((000011)) v
vàà mứmức cđộđộ ththõõmm nhnhậập pcủcủaa cacattiioonn amamoonnii hữhữuu ccơơ vàvào obebennttoonniittee.. ĐóĐó xỏxỏcc địđịnnhh đưđượcợc
c
cỏcỏc điđiềều u kikiệệnn ththựựcc nngghhiiệệmm ththớớcch h hợhợpp đểđể điđiềềuu cchếhế sộsộtt hữhữuu ccơơ đốđốii vớvớii từtừngng llooạạii
m
muuốốii amamoonnii hhữữuu ccơơ nnhhưư ssauau::
+
+ VớVớii CTCTAABB:: tỷtỷ lệlệ CCTTAABB//bbeennttoonniittee khkhụụ làlà 141400 mmmmooll//110000gg,, nhnhiiệệtt độđộ phphảảnn ứ
ứngng 6565--7700ooC,C, tthhờờii gigiaann 5h5h,, pHpH huhuyyềềnn phphựự 9.9.00--99..55;; nhnhiiệệtt độđộ sấsấyy khkhụụ làlà 8080ooC C t
trroonngg ttủủ cchhõõn n kkhhụụnngg vvớớii tthhờờii ggiiaann ttốốii tthhiiểểu u llàà 66hh..
+
+ VớVớii NDNDAACC:: TỷTỷ lệlệ A/A/SS (m(mmomoll//110000gg bebennttoonniittee)) ~~225500;; ~6~600OOC,C, ~~4h4h,, ở ở pHpH
~
~8,8,55..
+
+ VVớớii OODDAACC vàvà DADACC:: ththớớcchh hợhợpp đốđốii vớvớii cỏcỏcc mumuốốii amamoonnii khkhỏỏcc nhnhaauu::
C
CTTAABB:: 141400;; NDNDAAC:C:;; OODDAACC:: TỷTỷ lệlệ A/A/SS (m(mmmooll//110000gg bebennttoonniittee)) ~2~27755,, ~6~600OOC,C,
~
~4h4h,, ởở ppHH ~~8,8,55..
+ Kết quả thực nghiệm cho thấy: Amin cú bậc càng cao và mạch hữu cơ càng dài thỡ khả năng tạo sột hữu cơ cú d(001) và mức độ thõm nhập của cation amoni hữu cơ vào bentonite càng lớn. Bentonit cú độ tinh khiết càng cao thỡ sản phẩm sột hữu cơ thu được cú mức độ thõm nhập của tỏc nhõn hữu cơ càng lớn và cú cấu trỳc càng xốp.
- Đó xõy dựng được quy trỡnh quy mụ phũng thớ nghiệm điều chế sột hữu cơ từ bentonite Bỡnh Thuận loại cú hàm lượng MMT >90% và >70% và CTAB. Quy mụ của quy trỡnh điều chế là 100g/mẻ. Sản phẩm điều chế được cú cỏc giỏ trị d > 3nm, mức độ thõm nhập >30%, cú tớnh kị nước và ưa hữu cơ cao.
7. Trên cơ sở kết quả nghiên cứu đã xây dựng đ−ợc quy trình điều chế nanoclay hữu cơ từ sét bentonite Bình Thuận đã đ−ợc tinh chế và điều chế đ−ợc 10 kg sét hữu cơ đảm bảo chất l−ợng. Cỏc kết quả nghiờn cứu đóó xỏxỏc c địđịnnhh đđưượợcc
b
beentntoonniittee BỡBỡnnhh ThThuuậậnn đóđó đưđượợcc ttiinnhh cchhếế tạtạii ViViệệnn CụCụnngg ngnghhệệ XạXạ - - HiHiếếmm ccúú hhààmm
l
lưượợnngg MMMMTT đđạạtt >9>900%% vvàà >7>700%% đềđềuu cúcú khkhảả nănăngng ứứnngg ddụụnngg đểđể điđiềều uchchếế ssộộtt hhữữuu ccơơ..
R
Riiờờnngg loloạạii ccú ú hàhàmm lưlượợnngg MMMMTT > > 9090%% đạđạt t cchhấấtt lưlượnợngg tưtươơnngg tựtự sảsảnn phphẩẩmm củcủaa
P
Prroollaabboo ((PPhhỏỏpp))..
8. Đó nngghhiiờờnn cứcứuu ứứngng ddụụnngg ccủủaa sảsảnn pphhẩẩmm ssộộtt hhữữuu ccơơ ttrrờờnn tthhớớ nngghhiiệệmm chchếế ttạạoo
m
mànàngg phphủủ popollyyuurreetthhaanene nanannooccoommppoossiittee vàvà popollyyaaccrryylliicc nnaannooccomomppoossiittee. . KếKếtt qquuảả
t
thhựựcc ngnghhiiệệmm chchoo ththấấyy,, chchỉỉ vớvớii 1%1% sộsộtt hữhữu ucơcơ,, tớtớnnhh nănănngg cơcơ lớlớ củcủaa màmànngg pphhủủ tătănngg
1
1,,33 lầlầnn độđộ BềBền nvava đậđậpp,, 1,1,66 lầlầnn độđộ bềbền ncàcàoo xưxướớcc. . CỏCỏcc ttớớnnhh cchấhấtt bỏbỏmm dớdớnnhh vàvà độđộ
b
bềềnn uốuốnn kkhhụụnngg bịbị ảnảnhh hưhưởởnngg đạđạtt mứmứcc ccaoao nhnhấấtt.. KKếtết ququảả phphõõnn ttớớcchh cấcấuu ttrrỳỳcc vậvậtt
l
liiệệuu cchhoo tthhấấyy,, tớtớnnhh chchấấtt ccơơ llớớ ttăănngg dodo ssựự pphhõõnn ttỏỏnn đđồồnngg đềđềuu ccủaủa ccỏỏcc hhạạtt nnaannoo trtroonngg
c
chấhấtt nnềềnn.. MàMànngg phphủủ popollyyaacrcryylliicc nanannooccoommppoossiittee ở ở cỏcỏcc nồnồnngg độđộ sộsộtt hữhữuu cơcơ khkhỏỏc c n
nhhaau ucchoho kếkếtt qquuảả cơcơ llớớ vưvượợtt trtrộộii,, tătănngg độđộ bỏbỏmm dớdớnnhh,, độđộ bềbềnn uốuốnn,, tătănngg 101000%% độđộ
b
bềềnn vava đậđậpp,, 151500%% độđộ bềbền ncàcàoo xưxướcớc chchỉỉ vớvớii 2-2-33%% nanannoocclalayy đưđượợcc gigiaa cưcườờnngg.. ĐĐó ó t
tiiếếnn hhàànnhh pphhõõnn tớtớcch hcấcấuu ttrrỳỳcc SSEEMM bềbề mmặặtt bbẻẻ ggóóyy cchhoo ththấấyy,, khkhốốii mmàànngg ttrrởở lờlờnn cchhặặtt
c
chẽhẽ hơhơnn kkhhii ccỏỏcc hhạạtt nnaannoo pphhõõn n ttỏỏnn đđềềuu ttrroonngg cchấhấtt nềnềnn..
9. Đã thử nghiệm ứng dụng MMT và nanoclay hữu cơ điều chế đ−ợc vào làm chất độn cho dầu mỡ và làm chất l−ợng trong sơn. Kết quả cho thấy đã tăng chất l−ợng và chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm này.
Bên cạnh những kết quả nghiên cứu trên, trong khuôn khổ của đề tài, chúng tôi đã:
- Đào tạo đ−ợc 3 thạc sĩ, bảo vệ với kết quả xuất sắc và đang đào tạo 2 nghiên cứu sinh trong đó có 1 nghiên cứu sinh dự kiến đến cuối năm 2009 sẽ bảo vệ.