Để tạo điện cực trịn với kích thƣớc khoảng vài trăm micrơ mét, chúng tơi sử dụng mặt nạ có các lỗ trịn nhỏ với kích thƣớc là 100 μm, 200 μm và 500 μm (Hình 2.5). Các thơng số chế tạo điện cực Pt đƣợc trình bày trong bảng 2.1 dƣới đây.
Bảng 2.1. Các thông số phún xạ chế tạo điện cực Pt.
Vật liệu Nguồn phún xạ
Áp suất chân khơng cơ sở (Pa)
Dịng khí (Ar) (sccm) Công suất (W) Thời gian (phút) Pt DC 10-4 15 60 25 Ti rf 10-4 60 150 15
2.2. Phƣơng pháp phân tích tính chất của các màng mỏng 2.2.1. Phép đo phổ tán xạ năng lƣợng tia X (EDS hay EDX) 2.2.1. Phép đo phổ tán xạ năng lƣợng tia X (EDS hay EDX)
Phổ tán xạ năng lƣợng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật liệu rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tƣơng tác với các chùm tia electron có năng lƣợng cao. Kỹ thuật này chủ yếu đƣợc thực hiện trong các kính hiển vi điện tử.
41
Khi chùm tia electron có năng lƣợng cao đƣợc chiếu vào vật rắn, nó sẽ xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn, làm bật ra electron hóa trị ở các lớp K, M, L bên trong nguyên tử và tạo ra lỗ trống ở vị trí này. Vì vậy, các electron lớp ngồi có năng lƣợng cao hơn nhảy xuống lấp đầy lỗ trống và phát ra một photon dƣới dạng tia X. Một detector ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thơng tin về các ngun tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thơng tin về tỉ phần của các nguyên tố này. Trong luận án này chúng tôi sử dụng hệ thiết bị NOVA NANOSEM 450 có tích hợp hệ thống phân tích phổ tán xạ năng lƣợng tia X để khảo sát phổ EDX của các màng mỏng. Các phép đo này đƣợc thực hiện tại Khoa Vật lý, Trƣờng ĐHKHTN, ĐHQG HN.
2.2.2. Khảo sát cấu trúc tinh thể bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X
Các pha kết tinh trong quá trình tạo màng đƣợc xác định từ ảnh nhiễu xạ Rơnghen. Phép đo này đƣợc thực hiện tại trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG HN trên thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD, Bruker D5005, Siemen, Germany). Hệ thiết bị nhiễu xạ tia X bao gồm: ống phát tia X, giác kế, bộ thu tia X, phần điều khiển điện tử có ghép nối máy tính. Phổ nhiễu xạ tia X xác định cấu trúc tinh thể và định hƣớng ƣu tiên màng mỏng PZT đƣợc thực hiện trên hệ này (Hình 2.6 a, b).
(a) (b) (c)
Hình 2.6. Thiết bị nhiễu xạ tia X (a); Nguyên lý hoạt động của thiết bị nhiễu xạ
tia X (b) và mơ hình tán xạ của chùm tia X trên mặt phẳng tinh thể (c).
Có thể mơ tả hoạt động của thiết bị nhƣ sau: cho chùm tia X tới hợp với mặt phẳng nguyên tử một góc θ. Do tính chất tuần hồn của các ngun tử, các mặt tinh
42
thể cách đều nhau một khoảng d, nhƣ các cách tử nhiễu xạ gây ra hiện tƣợng nhiễu xạ của các tia X (Hình 2.6c). Điều kiện để có cực đại nhiễu xạ là hiệu quang trình của hai tia chiếu đến hai mặt phẳng kề nhau phải bằng một số nguyên lần bƣớc sóng
n sin d
2 n là các số nguyên, n = 1,2,3…. (2.1)
Đây là công thức Bragg mô tả hiện tƣợng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Có thể tồn tại nhiều giá trị góc θ thỏa mãn công thức trên, nghĩa là phổ nhiễu xạ có thể xuất hiện nhiều đỉnh nhiễu xạ tại các góc θ khác nhau.
2.2.3. Khảo sát hình thái cấu trúc bề mặt của các màng mỏng
Hình 2.7. Sơ đồ cấu trúc thiết bị kính hiển vi điện tử quét SEM [29].
SEM (Scanning Electronic Microscope) là kính hiển vi điện tử quét cho phép tạo ảnh bề mặt màng mỏng với độ phân giải cao. Hình 2.7 là sơ đồ cấu trúc của kính hiển vi điện tử quét. Qua sơ đồ này có thể mơ tả cơ chế hoạt động của thiết bị SEM nhƣ sau: Một chùm điện tử đƣợc phát ra từ súng điện tử, sau đó đƣợc gia tốc bởi
43
điện thế cao 10 kV đến 50 kV và đƣợc hội tụ thành một chùm hẹp nhờ hệ thấu kính từ, chùm điện tử hẹp này quét qua bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện. Khi chùm điện tử tƣơng tác với mẫu sẽ bức xạ và làm phát ra điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngƣợc. Một detector ghi lại bức xạ đó, thơng tin về hình ảnh của mẫu đƣợc khuếch đại và ghi lại bởi một máy tính.
Chùm điện tử thứ cấp có năng lƣợng thấp cho hình ảnh 2 chiều bề mặt của mẫu, do quá trình tán xạ điện tử phát ra từ bề mặt mẫu (với độ sâu vài nm ). C̣òn chùm điện tử ban đầu khi đập vào mẫu bị tán xạ trở lại là chùm điện tử tán xạ ngƣợc, có năng lƣợng lớn hơn cho chúng ta biết các thơng tin về thành phần hóa học, cấu trúc tinh thể của mẫu của các mẫu. Các phép đo SEM đƣợc thực hiện trên hệ thiết bị kính hiển vi điện tử quét NOVA NANOSEM 450 (HUS-VNU) tại trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG HN.
2.2.4. Khảo sát tính chất điện của các màng mỏng sắt điện
Đặc trƣng điện trễ của màng mỏng sắt điện PZT đƣợc khảo sát bằng hệ Radiant Precision LC 10 đặt tại phịng thí nghiệm Mico-nano, Trƣờng Đại học Cơng nghệ, ĐHQG HN (Hình 2.8). Các thành phần chính của hệ đo bao gồm: bộ phận điện tử và hệ cao áp, hệ đầu đo và kính hiển vi, máy tính và phần mềm, hệ bơm chân không.
Bộ phận điện tử (Precision LC) và phần cao áp (Precision High Voltage Interface) gồm các mạch điện tử điều khiển và xử lý, ghép nối với bộ khuếch đại cao áp HVA. Hệ đầu dị và kính hiển vi quang học dùng để quan sát và điều khiển