CHƢƠNG 2 CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Chế tạo mẫu
2.1.1.2. Phƣơng pháp dung dịch chế tạo màng mỏng
Quy trình 4 bƣớc chế tạo đƣợc thực hiện tại Phịng thí nghiệm Micro-nano, Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ nano, Đại học Công nghệ, ĐHQG HN.
Bước 1: Làm sạch đế
(a) (b)
38
Đế Si/SiO2/Ti/Pt với kích thƣớc 10 × 10 mm2 (hoặc 20 × 20 mm2) đƣợc rung siêu âm trong aceton 5 phút, trong cồn 5 phút. Sau đó đƣợc sấy khơ và thổi sạch bằng khí N2.
Bước 2: Quay phủ màng PZT
Đế đƣợc đặt cố định vào giá trong máy quay phủ. Nhỏ các dung dịch tiền chất dàn đều trên bề mặt đế (Hình 2.1). Quay đế ở chế độ đệm 500 vịng/phút trong 10 giây, sau đó tăng tốc độ quay đến 2000 vịng/phút trong 40 giây để màng mỏng dàn đều trên đế, dƣới tác dụng của lực ly tâm.
Bước 3: Sấy sơ bộ
Mẫu sau mỗi lần quay phủ các dung dịch tiền chất thì đƣợc sấy sơ bộ ở 150
o
C trong 1 phút, và 250 oC trong 5 phút.
Bƣớc 2 và bƣớc 3 có thể đƣợc đƣợc lặp đi lặp lại nhiều lần cho đến khi đạt đƣợc độ dày cần thiết của màng (độ dày của màng mỗi lần quay phủ khoảng 40 nm)
Hình 2.3. Sơ đồ của quy trình ủ tăng nhiệt chậm (a) và sơ đồ của quy trình ủ tăng
nhiệt nhanh (b). Bước 4: Ủ mẫu
Đối với hệ ủ nhiệt chậm, mẫu đƣợc đem nung sơ bộ 15 phút trong môi trƣờng khơng khí ở 430 oC, tốc độ tăng nhiệt là 10 oC/phút. Sau đó tiếp tục nâng nhiệt (10 oC/phút) để nung thiêu kết trong 30 phút ở các nhiệt độ kết tinh khác nhau.
(b) (a)
(a)
39
Khi đạt đƣợc nhiệt độ cần thiết, giữ nguyên nhiệt độ này trong suốt thời gian ủ. Cuối cùng để mẫu nguội trong môi trƣờng tự nhiên đến nhiệt độ phòng.
Đối với hệ ủ nhiệt nhanh, tốc độ tăng nhiệt là 40 oC/giây. Sau khi tăng đến nhiệt độ cần thiết, giữ nguyên nhiệt độ này trong suốt thời gian ủ (30 phút). Cuối cùng để mẫu tự nguội đến nhiệt độ môi trƣờng.
Các mẫu đƣợc ủ nhiệt trong mơi trƣờng hỗn hợp khí O2 và N2 với tỉ lệ 1:4 (tƣơng ứng 0,05 lít/phút và 0,2 lít/phút). Sơ đồ quy trình ủ nhiệt nhanh và ủ nhiệt chậm đƣợc mơ tả trong Hình 2.3.