2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.2. Thiết lập điều kiện làm việc của detector khối phổ
2.2.2.1. Phƣơng pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử (EI).
Tối ƣu hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử đƣợc tiến hành dựa vào việc sử dụng 3 ion với số khối khác nhau: 69amu; 219amu và 502amu. Các ion này đƣợc cung cấp từ chất Perfluorotributylamine, kèm theo thiết bị. Việc tối ƣu hóa gồm 3 cơng đoạn: hiệu chỉnh số khối với độ sai lệch tiêu chuẩn
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chun ngành Hóa phân tích
trong khoảng ±0,2amu; Hiệu chỉnh giá trị độ rộng nửa chân pic về giá trị trong khoảng 0,6 ± 0,1; Hiệu chỉnh điện thế cấp cho detector khối lƣợng để giá trị chiều cao tín hiệu trên chiều cao nhiễu là cực đại. Việc hiệu chỉnh có thể tiến hành thủ cơng hoặc hồn tồn tự động, sau đó các thơng số này đƣợc lƣu lại để sử dụng trong suốt q trình phân tích.
Trong luận văn này, tác giả sử dụng chức năng tự động chuẩn hóa có sẵn trong thiết bị để chuẩn hóa detector khối phổ ở chế độ EI.
2.2.2.2. Phƣơng pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm
Tối ƣu hóa detector khối phổ với NCI cần thực hiện 3 bƣớc:
- Bƣớc 1: Tối ƣu hóa tự động detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử
EI đã đƣợc đề cập ở phần 2.2.2.1.
- Bƣớc 2: Thay nguồn ion va chạm điện tử EI bằng nguồn ion hóa hóa học CI với
khí làm tác nhân ion hóa trung gian là metan. Để máy ổn định 8giờ rồi chuẩn hóa bán tự động ở chế độ ion hóa hóa học, ion dƣơng (PCI) theo trình tự: tối ƣu hóa lƣu lƣợng khí metan, tối ƣu hóa detector khối phổ ở chế độ PCI. Nếu sử dụng khí ion hóa trung gian khác khí metan thì phải tối ƣu hóa với metan trƣớc, sau đó lựa chọn khí cần dùng rồi thực hiện lại bƣớc 2 với khí mới.
- Bƣớc 3: Tối ƣu hóa detector khối phổ với chế độ ion hóa hóa học, ion âm: do tính
chất phức tạp của NCI nên ở chế độ này, ngƣời dùng hồn tồn phải tối ƣu hóa thủ công bằng cách chuyển máy sang chế độ làm việc với ion âm, sau đó thay đổi điện thế cấp với detector khối lƣợng EMV và vận hành máy với đối tƣợng mẫu chất tùy chọn. Trong nghiên cứu này, 2,3,7,8-TCDF đƣợc lựa chọn làm đối tƣợng để chuẩn hóa, sau đó thu giá trị tín hiệu/nhiễu để so sánh và lựa chọn giá trị của EMV mà tại đó tỷ lệ tín hiệu/nhiễu (S/N) lớn nhất.