Kỹ thuật GC-MS/EI hiện nay đã đƣợc sử dụng phổ biến trên thế giới, khoảng tuyến tính và độ tuyến tính cuả nó đã đƣợc thử nghiệm và minh chứng thực tế, nên trong phạm vi của luận văn, tác giả không xác định lại khoảng tuyến tính và độ tuyến tính của kỹ thuật này nữa mà chỉ tập trung vào thử nghiệm và đánh giá với kỹ thuật GC-MS/NCI. Tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính và độ tuyến tính của phƣơng pháp NCI thơng qua dãy dioxin/furan.
Vì giới hạn phát hiện của phƣơng pháp NCI đối với mỗi đồng loại độc của dioxin/furan rất khác nhau, do đó, tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính của phƣơng pháp ứng với mỗi chất là khác nhau. Pha dãy chuẩn từ chất chuẩn các chất dioxin/furan CC3 gốc với các dãy nồng độ khác nhau, phân tích trên máy với phƣơng pháp NCI kết hợp với giám sát ion đơn (SIM), xây dựng đƣờng chuẩn của mỗi chất dựa trên nồng độ chất và diện tích pic tƣơng ứng, tính tốn giá trị “mức độ tin cậy” R2 với mỗi đƣờng chuẩn, kết quả đƣợc thể hiện trong bảng 3.7 dƣới đây.
Các khoảng nồng độ đã xét ở trên đƣợc xây dựng trên cơ sở đã xác định đƣợc giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp đối với từng chất, khoảng nồng độ trên
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chuyên ngành Hóa phân tích
đƣợc xây dựng bằng phƣơng pháp GC-MS/NCI trong khoảng trên có kết quả thể hiện ở giá trị hệ số hồi quy tuyến tính R2 đều lớn hơn 0,997. Điều đó chứng tỏ đƣờng chuẩn dựng đƣợc có độ tin cậy cao, hồn tồn đáp ứng đƣợc phân tích định lƣợng.
Bảng 3.7: Khoảng tuyến tính và hệ số hồi quy tuyến tính R2 khi phân tích nhóm dioxin/furan bằng kỹ thuật GC-MS/NCI
TT Tên chất Khoảng tuyến tính (pg/l) R2 Từ đến 1 1,2,3,7,8-PeCDD 0,01 1 0,999 2 1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,05 5 0,998 3 1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,02 2 0,999 4 1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 10 0,999 5 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,05 5 0,998 6 OCDD 0,001 0,1 0,998 7 2,3,7,8-TCDF 0,05 5 0,999 8 1,2,3,7,8-PeCDF 0,001 0,1 0,998 9 2,3,4,7,8-PeCDF 0,001 1 0,998 10 1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,001 0,1 0,997 11 1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,001 0,1 0,999 12 1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,001 0,1 0,998 13 2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,005 0,5 0,998 14 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,001 0,1 0,999 15 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,002 0,2 0,999 16 OCDF 0,002 0,2 0,997
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Hình 3.17 cho thấy, đƣờng biểu diễn mối tƣơng quan giữa nồng độ và diện tích pic của các chất là một đƣờng thẳng đi qua hoặc tiệm cận với gốc tọa độ. Điều đó chứng tỏ khoảng nồng độ đã xét nằm trong khoảng tuyến tính của detector khối phổ khi ion hóa bằng ion hóa hóa học, ion âm.
Qua kết quả khảo sát khoảng tuyến tính và độ tuyến tính của phương pháp GC-MS/NCI ta thấy, đường chuẩn của các chất được xây dựng trong khoảng tuyến tính đang xét và phân tích bằng phương pháp NCI có độ tin cậy cao, điều này bước đầu cho thấy phương pháp GC-MS/NCI có thể áp dụng để phân tích định lượng. Tuy nhiên, để khẳng định giá trị sử dụng, cần nghiên cứu thêm độ chụm và độ đúng của phương pháp.