3.6. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình chuẩn bị mẫu
3.6.1. Khảo sát thời gian chiết cần thiết của quá trình chiết soxhlet
Theo quy trình phân tích 8280b thì thời giian chiết mẫu là 24h, vì vậy để đánh giá khả năng chiết tách chất phân tích trong mẫu, chúng tơi đã tiến hành chiết đối với 2 mẫu thực có nồng độ khác nhau: mẫu M1 có nồng độ khoảng 1000ppt; mẫu M2 có nồng độ khoảng 2.000.000ppt. Tiến hành chiết mẫu với 250ml trong 24h (hồi lƣu từ 6-8 lần/h) thu đƣợc dịch chiết lần 1. Lấy phần mẫu đã chiết 24h, thay dụng cụ thí nghiệm khác , và tiếp tục chiết lại mẫu giống nhƣ chiết lần 1 trong 24h nữa, thu đƣợc dịch chiết lần 2. Làm giàu dịch chiết và đem phân tích trên máy GC-MS ở chế độ SIM. Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Hình 3.10: Sắc đồ của mẫu có nồng độ 1000ppt được chiết tiếp sau 48giờ
T IC : D IO XI N M1 . 4 8 h 2 0 0 2 0 8 0 2 . D \ d a t a s i m . m s 10.00 10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 135000 140000 145000 150000 155000 160000 165000 170000 175000 180000 185000 190000 195000 200000 205000 210000 215000 220000 T i m e - - > A b u n d a n c e
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Nhận xét: từ 2 sắc đồ trên cho thấy khơng có pic của 2,3,7,8-TCDD điều đó
chứng tỏ 02 mẫu đất trên sau khi chiết 24h thì tồn bộ lƣợng 2,3,7,8-TCDD có thể chiết ra khỏi đất đã tan toàn bộ vào dịch chiết. Do đó, mẫu thu đƣợc khi chiết mẫu tiếp trong 24giờ nữa khơng cịn 2,3,7,8-TCDD. Nhƣ vậy, 2 mẫu trên có nền mẫu khác nhau, có nồng độ khác nhau nhƣng sau 24 giờ chiết thì tồn bộ lƣợng 2,3,7,8- TCDD đã tan vào dịch chiết. Dựa trên cơ sở đó, có thể khẳng định: có thể chọn thời
gian để chiết mẫu đất trên máy chiết soxhlet là 24 giờ. Điều này cũng phù hợp với phương pháp EPA 8280b.