2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.6.2. Phƣơng pháp lấy mẫu
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chuyên ngành Hóa phân tích
- Việc lấy mẫu chỉ thực hiện ở những vị trí nhiễm mà giai đoạn khảo sát thăm dò trƣớc đã xác định đƣợc. Cứ 10.000m2 mặt đất, chia thành 16 ơ kích thƣớc 25m x 25m, mỗi ơ đào một hố có kích thƣớc 2m x 1m x 0,5m và lấy ở đó 3 mẫu đất ở độ sâu từ 0 - 0,5m. Cứ 4 ơ đào 1 hố có kích thƣớc 2m x 1m x 3,5m lấy 12 mẫu (3 mẫu ở độ sâu 0 - 0,5m, 3 mẫu ở độ sâu 0,5 - 1,5m, 3 mẫu ở độ sâu 1,5 - 2,5m, 3 mẫu ở độ sâu 2,5 - 3,5m).
Khối lƣợng mỗi mẫu đất là 1,5 - 2,0 kg, mẫu đƣợc đựng trong túi nilon, cho trong hộp nhựa bên ngoài ghi số thứ tự và ký hiệu mẫu. Sau khi lấy mẫu xong hoàn thổ trả lại mặt bằng các vị trí thi cơng.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
CHƢƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí
Sử dụng các điều kiện phân tích trên sắc ký khí theo phƣơng pháp EPA 8280b và đặt tên là: “dioxin GC method”:
Chƣơng trình nhiệt độ cho lò: 170oC (giữ 10 phút), tăng 8oC/phút đến 320o
C (giữ 5phút) kết thúc chƣơng trình. Tổng thời gian làm việc 33,75 phút.
Điều kiện vận hành buồng bơm mẫu:
Bơm mẫu ở chế độ khơng chia dịng, nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250oC, áp suất đầu cột 14psi, lƣu lƣợng dòng làm sạch: 300ml/phút, thời gian làm sạch: 1 phút. khí mang: Heli, lƣu lƣợng khí mang khơng đổi và bằng 1ml/phút.
Vì nhiệm vụ chính của thiết bị sắc ký khí là phân tách các đơn chất từ hỗn hợp chất ban đầu, do đó để xác định tính khả dụng của phƣơng pháp, cần tiến hành kiểm tra độ phân giải của sắc ký, mỗi điều kiện vận hành sắc ký sẽ tƣơng ứng với một độ phân giải. Kiểm tra độ phân giải khi sử dụng “dioxin GC method” bằng cách bơm 1l chuẩn CC3 có chứa 2 đồng loại độc 13C-1,2,3,4-TCDD và 13C- 2,3,7,8-TCDD có nồng độ 1pg/l.
Hình 3.1: Sắc ký đồ thu được khi kiểm tra độ phân giải của sắc ký ứng với “dioxin GC method” 1 9 . 0 0 1 9 . 2 0 1 9 . 4 0 1 9 . 6 0 1 9 . 8 0 2 0 . 0 0 2 0 . 2 0 2 0 . 4 0 2 0 . 6 0 2 0 . 8 0 1 1 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 1 8 0 1 9 0 2 0 0 2 1 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0 2 5 0 2 6 0 T i m e - - > A b u n d a n c e I o n 3 3 4 . 0 0 ( 3 3 3 . 7 0 t o 3 3 4 . 7 0 ) : 0 2 - 0 4 - 2 0 1 1 G C r e s a n d s e n s i t i v i t y c h e c k . D \ d a t a . m s Y X C ƣờn g độ tín h iệ u (Ab un dan ce) Thời gian (phút)
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chun ngành Hóa phân tích
Hai đồng loại độc trên chỉ khác nhau ở vị trí đính của nguyên tử clo vào vịng benzen nên chúng có thời gian lƣu rất gần nhau. Theo EPA 8280b thì 2 đồng loại độc này đƣợc sử dụng để đánh giá độ phân giải R của sắc ký, R = X/Y với X là khoảng cách từ chân pic đến nền, Y là khoảng cách từ đỉnh pic của 13
C-1,2,3,4- TCDD đến nền (mơ tả trên hình 3.1)
Detector khối phổ với chế độ ion hóa va chạm điện tử đã ghi lại sự hiện diện của 2 pic của 2 chất trên. Từ hình 3.1, có thể tính đƣợc R xấp xỉ 24%, phù hợp với yêu cầu của phƣơng pháp EPA 8280b là R≤ 25%. Từ kết quả, ta có thể kết luận phƣơng pháp “dioxin GC method” đã thiết lập có thể sử dụng với sắc ký khí để phân tích dioxin/furan.
Từ kết quả khảo sát độ phân giải của sắc ký khí, ta thấy, với các điều kiện sắc ký đã thiết lập, độ phân giải của sắc ký thu được đạt yêu cầu. Do đó, chúng ta có thể áp dụng điều kiện vận hành cho sắc ký nói trên và tiếp tục tiến hành thay đổi điều kiện phân tích của detector khối phổ để so sánh, nghiên cứu và thiết lập điều kiện tối ưu cho detector khối phổ.