2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.4.1. Tóm tắt quy trình xử lý mẫu phân tích các chất dioxin/furan
Phƣơng pháp phân tích EPA 8280b hƣớng dẫn quy trình phân tích hàm lƣợng các chất dioxin/furan trong mẫu đất, nƣớc và trầm tích trên máy sắc ký khí khối phổ phân giải thấp sử dụng nguồn ion hóa va chạm điện tử. Quy trình xử lý mẫu đất và mẫu trầm tích gồm các bƣớc sau:
- Đồng hóa mẫu đất
- Cân 30g mẫu, thêm nội chuẩn.
- Chiết soxhlet với 250ml toluen trong 24 giờ với tốc độ hồi lƣu của dung môi là 6-8 lần/giờ
- Cô cạn dịch chiết để chuyển sang dung môi n-hexan
- Rửa dịch chiết bằng axit và bazơ sau đó chiết tách loại bỏ axit, bazơ
- Cho qua cột silicagel đa lớp để loại bỏ các chất gây ảnh hƣởng, thu dung dịch rửa giải cần thiết.
- Tiếp tục cho qua cột than 2 lớp, sử dụng dung môi toluen để rửa giải các chất dioxin/furan ra khỏi cột than 2 lớp.
- Dung dịch rửa giải đƣợc bổ sung thêm 100l n-Nonan và cơ đặc cịn 100l, và phân tích trên máy.
2.2.4.2. Khảo sát thời gian chiết cần thiết của quá trình chiết soxhlet
Tiến hành chiết 02 mẫu (30g đất/mẫu) có nồng độ khác nhau, một mẫu có nồng độ rất lớn (cỡ 2.000.000ppt) và một mẫu có nồng độ cỡ 1000ppt. chiết 02 mẫu này trên máy chiết soxhlet với dung môi Toluen (250ml/mẫu) trong 24 giờ (hồi lƣu từ 6 đến 8 lần/giờ), thu dịch chiết lại. Tiếp tục chiết tiếp 02 mẫu đất này thêm 24giờ nữa bằng dung môi toluene khác. Sau 48 giờ chiết ta thu dịch chiết lại, cơ đặc cịn 1ml và tiến hành phân tích trên máy ở chế độ SIM.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Cho một lƣợng chất chuẩn có nồng độ 100pg/μl 2,3,7,8-TCDD qua cột đa lớp, sau đó thu lại dung dịch qua cột và tiến hành rửa giải để thu hồi phần nhỏ 2,3,7,8-TCDD cịn bị giữ lại trong cột. Sau đó phân tích trên máy, so sánh kết quả phân tích thu đƣợc của mẫu trƣớc và sau khi đi qua cột.
2.2.4.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi quá trình làm sạch bằng cột than
Cho một lƣợng chất chuẩn có nồng độ 100pg/μl 2,3,7,8-TCDD qua cột than 2 lớp, sau đó tiến hành rửa giải để thu hồi 2,3,7,8-TCDD. Tiến hành phân tích trên máy, so sánh kết quả phân tích thu đƣợc của mẫu trƣớc và sau khi đi qua cột.