3.8. Áp dụng phƣơng pháp phân tích để phân tích mẫu lấy tại sân bay
3.8.3. Kết quả phân tích thu đƣợc
Trong 20 mẫu chọn phân tích thì có 9/20 mẫu đƣợc gửi phân tích đối chứng tại Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga (mẫu đối chứng). Quy trình xử lý mẫu thực hiện phân tích mẫu tại PTN của Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga sử dụng đƣợc thể hiện trong sơ đồ hình 3.23.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chuyên ngành Hóa phân tích
Hình 3.23: Sơ đồ quy trình chuẩn bị mẫu tại Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga
Mẫu đất, bùn đã xƣ lý sơ bộ, nghiền, rây
Cân: 20g/mẫu
Chiết soxlet trong 8 giờ với Toluen
Cô quay chuyển dung môi n – Hexan.V= 80 – 100ml
Thêm chất chuẩn
nội EDF - 2520
Thêm chất chuẩn làm sạch ED - 2522 Làm sạch mẫu bằng axit, ba zơ,
muối.
Sử dụng: H2SO4đ, KOH 20% , NaCl 5%
Làm sạch mẫu qua cột đa lớp gồm: 3 lớp SiO2/H2SO4, 1 lớp SiO2/KOH.
Rửa cột bằng 80 ml n – Hexan
Làm sạch mẫu qua cột than
Sử dụng 200mg (than AX21:Ceolit; 1: 9) Giải hấp cột bằng Toluen. Bổ sung 50 ml Hexan
Qua cột nhôm oxit Al2O3 đã đƣợc hoạt hóa (4g/mẫu) Rửa giải bằng các phân đoạn:F1: 20ml Hex; F2: 30 ml Hex: DCL (95:5); F3: 55ml Hex: DCL (1:1)
Thu toàn bộ phân đoạn F3 cô đuổi đến V= 3ml. Bổ sung chất chuẩn chuyển
sang vial cơ đến V = 20µl. Phân tích trên máy GC/MS
Thêm chất chuẩn xác định hiệu suất thu hồi
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Bảng 3.9: Kết quả phân tích hàm lượng Dioxin lấy tại sân bay Biên Hòa
TT Tên mẫu Độ sâu
Kết quả phân tích (ng/kg TEQ) Kết quả đối chứng (ng/kg TEQ) 1 CD- 3.4.1 0 – 0,5m 22417 25336 2 CD- 3.4.2 0,5 – 1,5m 51,1 45,8 3 CD- 3.4.3 1,5 – 2,5m 14,21 - 4 CD- 3.4.4 2,5 – 3,5m KPHĐ - 5 KL-3.4.1 0 – 0,5m 1894 2070 6 KL-3.4.2 0,5 – 1,5m 83,4 57,9 7 KL-3.4.3 1,5 – 2,5m 79,3 - 8 KL-3.4.4 2,5 – 3,5m KPHĐ - 9 CD- 6.7.1 0 – 0,5m 31421 28123 10 CD- 6.7.2 0,5 – 1,5m 1531 1614 11 CD- 6.7.3 1,5 – 2,5m 87,9 - 12 CD- 6.7.4 2,5 – 3,5m 24,5 - 13 XY- 20.21.1 0 – 0,5m 208,2 258,2 14 XY- 20.21.2 0,5 – 1,5m 87,6 - 15 XY- 20.21.3 1,5 – 2,5m 18,6 - 16 XY- 20.21.4 2,5 – 3,5m 4,4 - 17 QR -20.21.1 0 – 0,5m 2.974 3.182 18 QR -20.21.2 0,5 – 1,5m 503,1 483,7 19 QR -20.21.3 1,5 – 2,5m 37,5 - 20 QR -20.21.4 2,5 – 3,5m 3,7 -
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Chuyên ngành Hóa phân tích
Hình 3.24: Sắc đồ phân tích dioxin/furan trong mẫu CD.3.4.1
Hình 3.25: Sắc đồ phân tích dioxin/furan trong mẫu CD.6.7.1
T I C : C AO H O C . C D 6 . 7 . 1 . D \ d a t a s i m . m s T I C : C AO H O C . C D 3 . 4 . 1 . D \ d a t a s i m . m s
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Hình 3.26: Sắc đồ phân tích dioxin/furan trong mẫu XY.20.21.2