STT Ký hiệu mẫu Kích cỡ hạt trung bình Thế zeta
(nm) (mV)
1 T1 9,5 -37,7
2 T2 11,2 -35,2
3 T3 13,8 -32,4
4 T4 19,4 -29,9
Kết quả phân tích DLS cho thấy cả 4 mẫu đều có kích cỡ hạt trung bình nhỏ hơn 25 nm, tuy nhiên thế zeta của mẫu T4 cho thấy mẫu khơng ổn định (±10 ÷ ± 30 mV) trong khi các mẫu T1, T2, T3 có độ ổn định trung bình.
Kích cỡ hạt nano TiO2 tăng dần theo nồng độ TTIP, đồng thời thế zeta cũng dần chuyển dịch vào vùng khơng ổn định, mẫu có khả năng bị keo tụ và kết hạt tạo tiểu phân lớn. Trong 3 mẫu T1, T2, T3, mẫu T3 có nồng độ TiO2 dự kiến lớn nhất nên đƣợc lựa chọn làm mẫu nghiên cứu tiếp theo.
Hình 3.1. Hình ảnh mẫu T3
3.1.1.2. Khảo sát cấu trúc hạt TiO2
Phƣơng pháp hiển vi điện tử qt (SEM)
Hình 3.4. Kết quả phân tích SEM mẫu T3
Kết quả phân tích SEM cho kích cỡ hạt nano TiO2 50 – 60 nm, các hạt nano có xu hƣớng keo tụ, phân bố không đều trong môi trƣờng phân tán. Do đó, phƣơng pháp kính hiển vị điện tử truyền qua (TEM) đƣợc sử dụng để đánh giá cụ thể hơn mẫu phân tích.
Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
a b
Kết quả phân tích TEM cho thấy hạt TiO2 đạt kích cỡ tiểu phân trong khoảng 10 – 30 nm, các tiểu phân tách rời, tuy nhiên không trải đều trên nền phân tích do ảnh hƣởng của các chất bọc đến quá trình phân tán của các tiểu phân trong mơi trƣờng phân tán thích hợp (mơi trƣờng nƣớc).
Phƣơng pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR)
Hình 3.6. Kết quả phân tích IR mẫu T3
Peak ở 3500 cm-1 đặc trƣng cho dao động hóa trị của nhóm -OH của nano TiO2. Peak ở 1651 cm-1 và 1732 cm-1 lần lƣợt tƣơng ứng với dao động biến dạng phân tử nƣớc hấp phụ và Ti-OH. Peak nhọn tại 1351 cm-1 tƣơng ứng Ti-O. Dải peak ~490 cm-1 tƣơng ứng các dao động của Ti-O-Ti [31] [32]. Dải peak ở 400 – 1250 cm-1 tƣơng ứng với các dao động của nhóm O-Ti-O [32].
Sự xuất hiện của các peak hấp phụ nhƣ C-O-C (dao động hóa trị đối xứng, 1351 cm-1) và –CH (dao động uốn ngoài mặt phẳng, 949 cm-1), peak tại 1103 cm-1, 1298 cm-1 và 2873 cm-1 cho thấy tƣơng tác của PEG với các tiểu phân nano. Peak ở 2873 cm-1 tƣơng ứng với dao động hóa trị của nhóm –CH2.
giữa các phân tử. Trong khi đó peak mảnh ở 838 cm-1 gây ra bởi dao động hóa trị C-C, chứng tỏ sự có mặt của PEG 400 trên bề mặt tiểu phân nano TiO2 thông qua liên kết hydro.
Kết quả này một lần nữa khẳng định sự ảnh hƣởng của chất bọc lên các tiểu phân. Hình thành cầu liên kết giữa các hợp chất polymer với các tiểu phân TiO2 giải thích hiện tƣợng nhiễu khi phân tích ảnh TEM đã nêu ở trên.
3.1.2. Tổng hợp nano SiO2
3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TEOS/H2O tới kích cỡ hạt.
Để khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ TEOS/H2O tới kích cỡ hạt, các mẫu đƣợc phân tích đánh giá theo bằng phƣơng pháp phân tích DLS.