Peak ở 3500 cm-1 đặc trƣng cho dao động hóa trị của nhóm -OH của nano TiO2. Peak ở 1651 cm-1 và 1732 cm-1 lần lƣợt tƣơng ứng với dao động biến dạng phân tử nƣớc hấp phụ và Ti-OH. Peak nhọn tại 1351 cm-1 tƣơng ứng Ti-O. Dải peak ~490 cm-1 tƣơng ứng các dao động của Ti-O-Ti [31] [32]. Dải peak ở 400 – 1250 cm-1 tƣơng ứng với các dao động của nhóm O-Ti-O [32].
Sự xuất hiện của các peak hấp phụ nhƣ C-O-C (dao động hóa trị đối xứng, 1351 cm-1) và –CH (dao động uốn ngoài mặt phẳng, 949 cm-1), peak tại 1103 cm-1, 1298 cm-1 và 2873 cm-1 cho thấy tƣơng tác của PEG với các tiểu phân nano. Peak ở 2873 cm-1 tƣơng ứng với dao động hóa trị của nhóm –CH2.
giữa các phân tử. Trong khi đó peak mảnh ở 838 cm-1 gây ra bởi dao động hóa trị C-C, chứng tỏ sự có mặt của PEG 400 trên bề mặt tiểu phân nano TiO2 thông qua liên kết hydro.
Kết quả này một lần nữa khẳng định sự ảnh hƣởng của chất bọc lên các tiểu phân. Hình thành cầu liên kết giữa các hợp chất polymer với các tiểu phân TiO2 giải thích hiện tƣợng nhiễu khi phân tích ảnh TEM đã nêu ở trên.
3.1.2. Tổng hợp nano SiO2
3.1.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TEOS/H2O tới kích cỡ hạt.
Để khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ TEOS/H2O tới kích cỡ hạt, các mẫu đƣợc phân tích đánh giá theo bằng phƣơng pháp phân tích DLS.
Bảng 3.2. Kết quả phân tích DLS các mẫu SiO2
STT Ký hiệu mẫu Kích cỡ hạt trung bình Thế zeta
(nm) (mV)
1 S1 250,1 -53,4
2 S2 292,5 -48,2
3 S3 331,7 -29,6
4 S4 406,2 -21,2
Kết quả phân tích DLS cho thấy cả 4 mẫu đều có kích cỡ hạt trung bình khá lớn (trên 250 nm), tuy nhiên thế zeta của mẫu S3 và S4 cho thấy mẫu khơng ổn định (±10 ÷ ± 30 mV) trong khi các mẫu S1, S2 có độ ổn định tốt.
Kích cỡ hạt nano SiO2 tăng nhanh khi nồng độ TEOS tăng, đồng thời thế zeta cũng dần chuyển dịch vào vùng khơng ổn định, mẫu có khả năng bị keo tụ và kết hạt nhiều hơn.
Trong hai mẫu S1, S2, mẫu S2 có nồng độ nano SiO2 dự kiến lớn hơn nên đƣợc lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.