M ĐU
7. Cấu trúc luận văn
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (X-ray Diffraction)
Nguyên tắc: Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây
dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Mặt khác, các nguyên tử, ion này được phân bố trên
các mặt phẳng song song. Mối liên hệ giữa độ dài khoảng cách hai mặt phẳng song song (d), góc
giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ (θ) và bước sóng (λ) được biểu thị bằng hệ phương trình Vulf- Bragg: 2dsinθ = nλ.
Trong đó: n: bậc nhiễu xạ
λ: bước sóng của tia Rơnghen
d: khoảng cách giữa các mặt tinh thể θ: góc nhiễu xạ
Phương trình Vulf- Bragg là phương trình cơ bản nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Từ hệ thức Vulf- Bragg có thể nhận thấy góc phản xạ tỉ lệ nghịch với d hay khoảng cách giữa hai nút mạng. Đối với vật liệu vi mao quản khoảng cách hai lớp cỡ vài chục nguyên tử nên góc quét 2θ thường lớn hơn 5 độ, tuy nhiên đối với vật liệu mao quản trung bình kích thước lớn hơn 20 Å, nên góc quét 2θ thường từ 0,5 độ trở lên.
Thực nghiệm: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu được đo trên nhiễu xạ kế
Bruker D8 Advance với ống phát tia X của Cu có bước sóng λ (CuKα) = 1,5406 Å, công suất 40 kV, dòng 40 mA. Góc quét từ 5 đến 60o. Góc mỗi bước quét là 0,008o
và thời gian mỗi bước quét 0,6 giây. Các phép đo được thực hiện tại phòng Thí nghiệm phân tích, khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.