M ĐU
7. Cấu trúc luận văn
3.1.4. Đặc trưng vật liệu composite Sn/g-C3N4
Các composite Sn/g-C3N4 đã được tổng hợp bằng phương pháp oxy hóa khử trong dung dịch và được tiến hành đặc trưng bằng các phương pháp như nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại, phổ tán sắc năng lượng tia X, kính hiển vi điện tử truyền qua và kính hiển vi điện tử quét.
- Đặc trưng nhiễu xạ tia X
Kết quả đặc trưng XRD composite Sn/g-C3N4 (ký hiệu S/CN) được trình bày trong Hình 3.13.
Hình 3.13 Giản ồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Sn, S/CN, CN.
Sn và g-C3N4, tuy nhiên cường độ của mẫu S/CN thấp hơn so với cường độ các pic trong mẫu Sn và g-C3N4, chứng tỏ đã tổng hợp thành công vật liệu S/CN với sự có mặt của Sn và g-C3N4. Hơn nữa, XRD của composite có xuất hiện các pic của SnO2 có cường độ thấp tương ứng với các mặt (110), (101), (211) [113]. Kết quả này có thể do Sn bị oxy hóa một phần nhỏ trên bề mặt.
- Đặc trưng phổ hồng ngoại
Phổ IR cũng được sử dụng để làm rõ thêm các thành phần, dao động liên kết có trong vật liệu được thể hiện trong Hình 3.14
Hình 3.14 Phổ hồng ngoại của các mẫu Sn, S/CN, CN.
Đối với mẫu composite, phổ hồng ngoại tương tự như phổ của CN đã trình bày ở trên nhưng cường độ thấp hơn. Dao động hóa trị của liên kết N – H được quan sát trong khoảng 3300 – 3100 cm-1
, một vân hấp thụ rộng được quan sát trong khoảng 1635-1242 cm-1 đặc trưng cho dao động của các liên kết C = N và C – N trong dị vòng g-C3N4. Một vân hấp thụ tại 810 cm-1 được
gán cho dao động của các tristriazine. Những pic quan sát được đều phù hợp với phổ IR của g-C3N4 đã được công bố [114],[115]. Bên cạnh đó, sự xuất hiện của một đỉnh rộng ở khoảng 3356 cm-1 được gán cho dao động kéo dài của các nhóm –OH, được thể hiện thêm bởi một dải yếu ở khoảng 1647 cm-1. Việc không phát hiện các pic tương ứng với Sn có thể do bản chất cường độ phổ IR bé tương ứng với mẫu Sn.
- Ảnh hiển vi điện tử quét và ảnh hiển vi điện tử truyền qua.
Hình thái cấu trúc của vật liệu được nghiên cứu bằng phổ điện tử quét và phổ điện tử truyền qua. Kết quả được thể hiện qua hình 3.15.
Hình 3.15 Ảnh SEM (A) và ảnh TEM (B) của vật liệu S/CN.
Ảnh SEM ở Hình 3.15A cho thấy khi kết hợp Sn với g-C3N4 tạo vật liệu composite S/CN cho thấy các hạt Sn có kích thước trong khoảng 10-30 nm phân bố đều trên các tấm g-C3N4. Kết quả này có thể là do sự có mặt của g- C3N4 cung cấp môi trường phân tán tốt để ngăn chặn sự kết tụ của các hạt Sn có kích thước nano.
Ảnh TEM của S/CN (Hình 3.15B) cho thấy sự phân tán của các hạt nano Sn trên bề mặt của g-C3N4 dạng tấm. Bề mặt của các tấm g-C3N4 được bao phủ bởi các hạt Sn hình cầu, đây có thể là một sự hỗ trợ tuyệt vời để giảm thiểu sự thay đổi thể tích trong quá trình lưu trữ năng lượng.
- Đặc trưng phổ tán sắc năng lượng tia X
Thành phần nguyên tố của vật liệu S/CN được đặc trưng bởi phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.16.
Hình 3.16. Phổ EDS của mẫu vật liệu S/CN
Trên phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu vật liệu, về mặt định tính chỉ xuất hiện pic của các nguyên tố thành phần C, N và Sn của vật liệu S/CN mà không thấy xuất hiện pic của bất kì nguyên tố nào khác. Như vậy, có thể khẳng định rằng, vật liệu chỉ có 3 nguyên tố C, N và Sn là thành phần cấu thành vật liệu S/CN.