M ĐU
7. Cấu trúc luận văn
3.1.2. Đặc trưng vật liệu g-C3N4
Để so sánh khả năng tính chất điện hóa của composite Sn/g-C3N4 với các vật liệu đơn lẻ, chúng tôi đã tổng hợp mẫu g-C3N4 bằng phương pháp nung pha rắn, đi từ tiền chất urea ((NH2)2CO). Mẫu được đặc trưng bằng các kỹ thuật như nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại, phổ tán sắc năng lượng tia X, kính hiển vi điện tử truyền qua và kính hiển vi điện tử quét.
- Đặc trưng nhiễu xạ tia X
Cấu trúc của g-C3N4 được xác định bởi kỹ thuật nhiễu xạ tia X và kết quả được trình bày trong hình 3.5.
Hình 3.5 Giản ồ nhiễu xạ tia X của g-C3N4
Hình 3.5 cho thấy, nhiễu xạ đặc trưng của g-C3N4 ứng với hai pic từ cấu tạo graphit và các đơn vị tri-s-triazine [116]. Pic mạnh nhất ở 27,3o là do sự sắp xếp của các hệ thống liên hợp thơm, tương ứng với họ mặt tinh thể (002) và một pic đặc trưng ở 13,2° là do sự sắp xếp tuần hoàn các đơn vị tri-s- triazine đặt trong họ mặt tinh thể (100).
- Đặc trưng phổ hồng ngoại
Để xác định sự có mặt của các liên kết có trong g-C3N4 , kỹ thuật IR cũng được sử dụng và kết quả được chỉ ra trong hình 3.6.
Hình 3.6 Phổ hồng ngoại mẫu g-C3N4
Từ phổ IR của g-C3N4 Hình 3.6 cho thấy, một số pic mạnh ở tần số đặc trưng của dao động liên quan đến các liên kết hóa học giữa cacbon và nitơ. Đỉnh hấp thụ ở 810 cm-1
tương ứng với dao động hóa trị đặc trưng của liên kết C-N trong vòng thơm [117] của đơn vị triazine. Một số pic mạnh trong khoảng 1250–1412 cm-1 cũng được quy cho các dao động hóa trị của liên kết C-N [117]. Pic ở 1576 và 1632 cm-1 là dao động hóa trị của liên kết C=N [117]. Các dải hấp thụ rộng có đỉnh ở 3190 cm-1 được cho là dao động của các amine thứ cấp, sơ cấp và giữa các phân tử có liên kết hydro của chúng. Vì ở đây, các nguyên tử hydro còn liên kết với -CN trong vòng thơm cũng như với các nhóm C-NH2 và C-NH-C trong cấu trúc graphene của g-C3N4[118].
- Ảnh hiển vi điện tử quét và ảnh hiển vi điện tử truyền qua
Hình thái bề mặt và kích thước của các hạt g-C3N4 được thể hiện bằng ảnh SEM và ảnh TEM ở hình 3.7
Hình 3.7 Hình ảnh SEM (A) và TEM (B) của mẫu g-C3N4
Ảnh SEM (Hình 3.7A) chỉ ra cấu trúc bề mặt xốp của g-C3N4, trong khi đó ảnh TEM (Hình 3.7B) còn cho thấy cấu trúc lớp mỏng của vật liệu g-C3N4. Kiểu kiến trúc này có thể được tạo nên từ các đơn vị cấu trúc triazin và tri-s- triazin.
- Đặc trưng phổ tán sắc năng lượng tia X
Thành phần nguyên tố của mẫu g-C3N4 được đặc trưng bởi phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.8.
Hình 3.8. Phổ EDS của mẫu vật liệu g-C3N4
Trên phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu vật liệu, về mặt định tính chỉ xuất hiện pic của các nguyên tố thành phần C và N của g-C3N4 mà không thấy xuất hiện pic của bất kì nguyên tố nào khác.
3.1.3. Đặc trưng vật liệu C
Vật liệu C tổng hợp được đặc trưng bằng các kỹ thuật như nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại, phổ tán sắc năng lượng tia X, kính hiển vi điện tử truyền qua và kính hiển vi điện tử quét.
- Đặc trưng nhiễu xạ tia X
Cấu trúc của C đã được xác định bởi kỹ thuật nhiễu xạ tia X và kết quả được trình bày trong hình 3.9.
Hình 3.9 Giản ồ nhiễu xạ tia X của C
Hình ảnh phổ nhiễu xạ tia X cho thấy được những pic đặc trưng ở góc 2θ = 44,2o và 51,4o được gán với các mặt (101) và (102) hexagonal của C, kết quả này hoàn toàn phù hợp với dữ liệu chuẩn của C (JCPDS 80-0017). Bên cạnh các pic nhiễu xạ của C, trên giản đồ không thấy xuất hiện các pic nhiễu
xạ khác, điều này chứng tỏ chúng tôi đã tổng hợp được vật liệu C. Cường độ của pic mặt (101) cao hơn so với mặt (102), điều này cho thấy sự kết tinh của C ưu tiên theo mặt (101).
- Đặc trưng phổ hồng ngoại
Để xác định sự có mặt của các liên kết có trong vật liệu C, kỹ thuật IR cũng được sử dụng và kết quả được chỉ ra trong hình 3.10.
Hình 3.10 Phổ hồng ngoại mẫu C
Có thể thấy rằng, các dải thấp trong khoảng 1500 cm-1 đến 1000 cm-1 được gán cho các liên kết C=O hoặc C=C và C–O kéo dài của các nhóm chức chứa oxy trên bề mặt [119].
- Ảnh hiển vi điện tử quét và ảnh hiển vi điện tử truyền qua
Hình thái bề mặt của mẫu tổng hợp C được xác định thông qua ảnh SEM và ảnh TEM. Kết quả được thể hiện ở hình 3.11.
Hình 3.11 Hình ảnh SEM (A) và TEM (B) của mẫu C
Ảnh SEM (Hình 3.11A) là hình chiếu thẳng đứng của các lớp graphen, cho biết bản chất khiếm khuyết của vật liệu như bề mặt không phẳng và giữa chúng có các vi xốp. Trong khi đó, ảnh TEM (Hình 3.11B) cho thấy cấu trúc phức tạp với các lớp graphen khuyết tật có kích thước và hình dạng khác nhau, tất cả được đồng liên kết gần nhau để tạo ra khoảng trống (vi xốp) giữa các lớp graphen.
- Đặc trưng phổ tán sắc năng lượng tia X
Thành phần nguyên tố của mẫu C được đặc trưng bởi phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.12.
Hình 3.12. Phổ EDS của mẫu vật liệu C
Phổ EDS của C có sự hiện diện của C, O và Si. Ngoài sự hiện diện của nguyên tố C trong mẫu thì còn có nguyên tố O và Si theo phương pháp đặc trưng này. Có thể giải thích sự hiện diện của nguyên tố O và Si trong mẫu C là do trong thành phần hóa học của vỏ trấu có SiO2 (chiếm khoảng 20%), trong quá trình điều chế và rửa mẫu SiO2 không được loại bỏ hết nên trong thành phần của mẫu C xuất hiện nguyên tố O và Si.