M ĐU
7. Cấu trúc luận văn
3.1.1. Đặc trưng vật liệu thiếc (Sn)
Trong đề tài này, Sn được tổng hợp bằng phương pháp oxi hóa trong dung dịch từ các tiền chất SnCl2.2H2O, citric acid, dung dịch ethanol và dung dịch NaBH4. Để khảo sát tính chất, vật liệu Sn được tiến hành đặc trưng bằng các phương pháp như nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại (IR), phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và kính hiển vi điện tử quét (SEM).
- Đặc trưng nhiễu xạ tia X
Cấu trúc của Sn đã được xác định bởi kỹ thuật nhiễu xạ tia X và kết quả được trình bày trong hình 3.1
Hình 3.1 Giản ồ nhiễu xạ tia X của Sn
Hình ảnh nhiễu xạ tia X cho thấy được những pic đặc trưng ở góc 2θ = 30,7o; 32,1o; 43,9o; 44,9o; 55,3o; 62,3o; 63,6o và 64,4o tương ứng với các mặt
phẳng (200), (101), (220), (211), (301), (112), (400) và (321) tetragonal của Sn. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với dữ liệu chuẩn của Sn (JCPDS 04- 0673) [111] với các pic này sắc nhọn, bên cạnh đó không thấy xuất hiện các pic nhiễu xạ khác chứng tỏ Sn tạo ra có độ tinh thể cao. Cường độ các pic của mặt (200), (101) và (211) cao hơn so với các mặt tinh thể khác, điều này cho thấy sự kết tinh của Sn ưu tiên theo các mặt trên.
- Đặc trưng phổ hồng ngoại
Đối với phổ hồng ngoại của Sn trên hình 3.2, các dải thấp trong phạm vi 1200–750 cm-1 có thể được gán cho dao động uốn của 2 loại hydroxyl được tổng hợp từ sản phẩm thừa SnO2, chẳng hạn như dao động kéo dài của Sn–O–H ở 1130 cm−1 và dao động giãn Sn–O ở 945 cm−1 [108]. Bên cạnh đó, sự xuất hiện của một đỉnh rộng ở khoảng 3356 cm-1 được gán cho dao động kéo dài của các nhóm –OH, được thể hiện thêm bởi một dải yếu ở khoảng 1647 cm-1.
- Ảnh hiển vi điện tử quét và ảnh hiển vi điện tử truyền qua.
Hình thái bề mặt của mẫu tổng hợp Sn được xác định thông qua ảnh SEM và ảnh TEM. Kết quả được thể hiện ở hình 3.3.
Hình 3.3 Hình ảnh SEM (A) và TEM (B) của mẫu Sn
Kết quả hình ảnh SEM (Hình 3.3 A) cho thấy các hạt nano Sn có xu hướng kết tụ lại với nhau và ảnh TEM (Hình 3.3 B) cho thấy hình ảnh của các hạt Sn với kích thước đồng nhất khoảng 5-10 nm. Vì vậy trong đề tài này nhóm đã tiến hành nghiên cứu phân tán các hạt Sn lên các chất nền khác nhau để giảm sự kết tụ của nó, mở ra khả năng ứng dụng làm vật liệu anốt bền cho pin sạc liti.
- Đặc trưng phổ tán sắc năng lượng tia X.
Thành phần nguyên tố của mẫu Sn được đặc trưng bởi phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.4.
Hình 3.4. Phổ EDS của mẫu vật liệu Sn
Phổ EDS của Sn có sự hiện diện của Sn, O và Na. Ngoài sự hiện diện của nguyên tố Sn trong mẫu thì còn có nguyên tố O và Na theo phương pháp đặc trưng này. Có thể giải thích sự hiện diện của nguyên tố O và Na trong mẫu Sn là do trong quá trình điều chế mẫu thì Sn bị oxi hóa thành SnO2 và Na còn sót lại trong quá trình rửa mẫu.