M ĐU
7. Cấu trúc luận văn
3.1.5. Đặc trưng vật liệu composite Sn/C
Các composite Sn/Ccũng được tổng hợp bằng phương pháp oxy hóa khử trong dung dịch và được tiến hành đặc trưng bằng các phương pháp như nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại, phổ tán sắc năng lượng tia X, kính hiển vi điện tử truyền qua và kính hiển vi điện tử quét.
- Đặc trưng nhiễu xạ tia X
Kết quả đặc trưng XRD composite Sn/C được trình bày trong Hình 3.17. Đối với composite Sn/C xuất hiện hầu như tất cả các pic của cả cấu tử Sn và C, tuy nhiên cường độ của mẫu composite Sn/C thấp hơn so với cường độ các pic trong mẫu Sn và C, chứng tỏ đã tổng hợp thành công vật liệu Sn/C với sự có mặt của Sn và C.
Hình 3.17 Giản ồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Sn, Sn/C, C.
- Đặc trưng phổ hồng ngoại
Phổ IR cũng được sử dụng để làm rõ thêm các thành phần, dao động liên kết có trong vật liệu được thể hiện trong Hình 3.18.
Hình 3.18 Phổ hồng ngoại của các mẫu Sn, Sn/C, C.
Đối với phổ của Sn, các dải thấp trong phạm vi 1200–750 cm-1
có thể được gán cho dao động uốn của 2 loại hydroxyl được tổng hợp từ sản phẩm thừa SnO2, chẳng hạn như dao động kéo dài của Sn–O– H ở 1130 cm− 1 và dao động giãn Sn–O ở 945 cm− 1 [108]. Bên cạnh đó, sự xuất hiện của một đỉnh rộng ở khoảng 3356 cm-1
được gán cho dao động kéo dài của các nhóm – OH, được thể hiện thêm bởi một dải yếu ở khoảng 1647 cm-1
. Đối với mẫu C, xuất hiện các pic đạt cực đại trong khoảng 1500 cm-1
đến 1000 cm-1, tương ứng với liên kết C=O hoặc C=C và C–O kéo dài có trong nhóm chức chứa oxy trên bề mặt [119] . Đối với composite, phổ hồng ngoại tương tự với phổ của C nhưng cường độ thấp hơn, có thể C chiếm hàm lượng lớn trong composite.
- Ảnh hiển vi điện tử quét và ảnh hiển vi điện tử truyền qua.
và phổ điện tử truyền qua. Kết quả được thể hiện qua hình 3.19.
Hình 3.19. Ảnh SEM (A), ảnh TEM (B) của vật liệu Sn/C.
Ảnh SEM ở Hình 3.19A cho thấy trên vật liệu composite Sn/C xuất hiện các hạt Sn có kích thước trong khoảng 10 – 30 nm phân bố trên bề mặt và trong các lỗ trống vi xốp của C. Điều này có thể là nhờ vào vai trò của C cung cấp môi trường phân tán tốt giúp ngăn chặn sự kết tụ của các hạt Sn trong quá trình tổng hợp ở trạng thái rắn.
Trong khi đó, ảnh TEM của vật liệu (Hình 3.19B) cho thấy sự phân tán của các hạt nano Sn trên bề mặt và trong các lỗ trống vi xốp của C. Bề mặt của Cđược bao phủ bởi các hạt Sn hình cầu có kích thước nano, đây có thể là một sự hỗ trợ tuyệt vời để giảm thiểu sự thay đổi thể tích trong quá trình lưu trữ năng lượng.
- Đặc trưng phổ tán sắc năng lượng tia X
Thành phần nguyên tố của vật liệu Sn/C được đặc trưng bởi phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.20.
Hình 3.20. Phổ EDS của mẫu vật liệu Sn/C
Trên phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu vật liệu, về mặt định tính ta thấy xuất hiện đầy đủ các pic của vật liệu Sn và C đã phân tích ở trên. Chứng tỏ đã tổng hợp được vật liệu composite Sn/C từ hai vật liệu đơn lẻ là Sn và C.
3 2 Đặc trƣng iện hóa
Như đã trình bày ở trên, chúng tôi đã tổng hợp được các composite giữa Sn với hai vật liệu làm chất nền là g-C3N4 và C để làm vật liệu anốt cho pin liti. Mục đích của sự lựa chọn này là: (i) khi kết hợp với các chất nền khác, dung lượng composite có gì khác so với Sn; (ii) trong hai vật liệu làm chất nền kết hợp với Sn, vật liệu nào tốt nhất.