CHƢƠNG 2 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
2.3.1. Phƣơng pháp xác định các thơng số hóa lý
a. Phương pháp trọng lượng
Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa vào kết quả cân khối lƣợng của sản phẩm đƣợc hình thành sau phản ứng kết tủa bằng phƣơng pháp hóa học hay phƣơng pháp vật lý. Do chất phân tích chiếm một tỷ lệ xác định trong sản phẩm đem cân, ta dễ dàng suy ra khối lƣợng chất phân tích trong đối tƣợng phân tích.
Q trình phân tích một chất theo phƣơng pháp trọng lƣợng: - Chọn mẫu và gia công mẫu.
- Tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi sản phẩm phân tích dƣới trạng thái tinh khiết hóa học. Tuy nhiên, trong nhiều trƣờng hợp việc làm này rất khó khăn, nhiều khi không thực hiện đƣợc, do đó, chất cần xác định thƣờng đƣợc tách ra ở dạng hợp chất kết tủa sau phản ứng và có thành phần xác định. Để làm đƣợc điều đó, ta thực hiện nhƣ sau:
+ Đƣa mẫu vào dung dịch (phá mẫu) và tìm cách tách chất nghiên cứu khỏi dung dịch (làm phản ứng kết tủa hay điện phân).
+ Xử lý sản phẩm đã tách bằng các biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy…) rồi đem cân để tính kết quả.
b. Phương pháp vật lý
+ Xác định hàm lượng một số kim loại nặng có trong mẫu nguyên liệu nghiên cứu được xác định phương pháp quang phổ hấp th nguyên tử (AAS).
Đặc điểm của phổ AAS
Nếu ta chiếu một chùm tia sáng có bƣớc sóng xác định vào đám hơi ngun tử thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng tƣơng ứng đúng với những tia bức xạ mà có thể phát ra đƣợc trong q trình phát xạ. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nghiên cứu sự phụ thuộc cƣờng độ một số vạch phổ hấp thụ của một nguyên tố vào nồng độ (C) của nguyên tố đó trong mẫu phân tích, ngƣời ta nhận thấy trong vùng nồng độ nhỏ, mối quan hệ giữa cƣờng độ vạch phổ hấp thụ và số nguyên tử của nguyên tố tuân theo định luật Lambert - Beer: D = lC. Trong đó:
C- là nồng độ dung dịch, đo bằng mol/l
l - là bề dày của cuvét đựng dung dịch, đo bằng cm
ε - đƣợc gọi là hệ số tắt phân tử hay hệ số hấp thụ phân tử. ε là đại lƣợng xác định, phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thụ, vào bƣớc sóng λ của bức xạ điện từ.
Nguyên tắc của phép đo AAS
Trên nguyên tắc để xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử, nó chỉ sinh ra khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lƣợng cơ bản. Do vậy, muốn thực hiện đƣợc phép đo AAS cần phải thực hiện theo các bƣớc sau:
1. Hóa hơi mẫu phân tích, đƣa vật mẫu về trạng thái khí.
2. Ngun tử hóa đám hơi đó, tức là phân ly các phân tử để tạo ra các đám hơi các nguyên tử tự do của các ngun tố cần phân tích có trong mẫu và có khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc. Hai cơng việc này đƣợc gọi là q trình ngun tử hóa mẫu. Đây là giai đoạn quan trọng nhất và ảnh hƣởng đến quyết định kết quả của phép đo AAS, vì nó tạo ra mơi trƣờng hấp thụ nguyên tử của phép đo.
3. Chọn nguồn phát tia sáng đơn sắc, có cƣờng độ cao, có bƣớc sóng phù hợp nhạy với nguyên tố phân tích (bức xạ cộng hƣởng) và chiếu vào đám hơi đó, nhƣ vậy phổ hấp thụ sẽ xuất hiện.
4. Thu toàn bộ chùm sáng sau khi đi qua môi trƣờng hấp thụ, phân ly chúng thành phổ và chọn 1 vạch phổ cần đo của nguyên tố phân tích để hƣớng vào khe đo, để đo cƣờng độ của nó.
5. Thu và ghi lại kết quả đo của cƣờng độ vạch phổ hấp thụ bằng thiết bị ghi và xử lý thích hợp.
+ Đánh giá cảm quan và xác định tính chất vật lý của mẫu tinh dầu nghiên cứu:
- Đánh giá cảm quan: là phân tích sơ bộ để đánh giá chất lƣợng tinh dầu bằng cảm quan nhƣ: màu sắc, mùi, vị, độ trong suốt,… Việc đánh giá cảm quan tinh dầu vối đƣợc thực hiện theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 189:1993.
- Xác định tính chất vật lý:
Chỉ số khúc xạ (n) của một chất so với khơng khí là tỷ lệ giữa sin của góc tới và sin của góc khúc xạ của chùm tia sáng truyền từ khơng khí vào chất đó. Chỉ số khúc xạ thay đổi theo bƣớc sóng ánh sáng đƣợc dùng để đo và nhiệt độ. Chỉ số khúc xạ có giá trị để định tính và phát hiện tạp chất trong mẫu tinh dầu vối.
Việc xác định chỉ số khúc xạ đƣợc tiến hành trên Khúc xạ kế kiểu Abbe hoặc kiểu khác có đèn natri hay các bộ phân bổ chính triệt tiêu hiện tƣợng tán sắc và cho phép đọc đƣợc chỉ số khúc xạ từ 1,3000 đến 1,7000 với độ chính xác ± 0,0002;
Tỉ trọng tinh dầu lá cây vối là tỉ số của khối lƣợng tinh dầu ở 200
C với khối lƣợng của cùng một thể tích nƣớc cất cũng ở 200C.