CHƢƠNG 2 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
2.3.5.Phƣơng pháp rắ n– lỏng (chiết soxhlet)
Thiết bị có bán sẵn với nhiều cỡ lớn nhỏ khác, từ bình cầu 250ml đến 14 lít.
a. Dụng cụ
Gồm một bình cầu đặt trong một bếp đun có thể điều chỉnh nhiệt độ. Một bộ phận chứa mẫu bột lá cây, gồm 3 ống: Ống có đƣờng kính lớn ở giữa để chứa bột lá cây; ống có đƣờng kính trung bình để dẫn dung mơi từ bình cầu bay lên đi vào ống chứa bột lá cây; ống có đƣờng kính nhỏ là ống thơng nhau để dẫn dung mơi từ ống có đƣờng kính lớn nhất trả lại bình cầu. Trên cao nhất là ống ngƣng hơi.
b. Cách tiến hành
Bột lá cây khô đựng trong một cái túi bằng giấy lọc đƣợc đặt trực tiếp trong ống có đƣờng kính lớn. Lƣu ý đặt vài viêm bi thủy tinh dƣới đáy ống này để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống thơng nhau. Rót dung mơi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở nút mài, nhƣ thế dung môi sẽ thấm ƣớt bột lá cây vối rồi mới chảy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thơng nhau.
Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nƣớc chảy hồn lƣu trong ống ngƣng hơi. Cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt độ sao cho dung mơi trong bình cầu sơi nhẹ đều. Dung mơi tinh khiết khi đƣợc đun nóng sẽ bốc hơi lên cao, theo ống có đƣờng kính trung bình lên cao hơn, rồi theo ống ngƣng hơi để lên cao hơn nữa, ngƣng tại đây hơi dung môi bị ống ngƣng hơi làm lạnh, ngƣng tụ thành chất lỏng rớt xuống ống có đƣờng kính lớn đang chứa bột lá cây. Dung môi ngấm vào bột lá cây vối và chiết những chất hữu cơ nào có thể hịa tan vào dung mơi. Theo q trình đun nóng, lƣợng dung mơi rơi vào ống có đƣờng kính lớn và đồng thời cũng dâng lên trong ống có đƣờng kính nhỏ. Đến một mức cao nhất trong ống này, dung môi sẽ bị hút vào bình cầu, lực hút này sẽ rút lƣợng dung mơi đang chứa trong ống có đƣờng kính lớn.
Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung mơi theo nhƣ mô tả lúc đầu. Các hợp chất đƣợc rút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung mơi tinh khiết là đƣợc bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết.
đƣợc cao chiết [8].