6. Cấu trúc của luận văn
2.2.2.Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS)
ü Nguyên tắc
Trong điều kiện bình thường, nguyên tử không hấp thụ hay phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi ở trạng thái hơi nguyên tử tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng (tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ. Lúc đó nguyên tử đã nhận năng lượng dưới dạng các tia bức xạ và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử [10].
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, đám hơi nguyên tử mẫu trong ngọn lửa hay trong cuvet graphit là môi trường hấp thụ bức xạ. Phần tử hấp thụ năng lượng muốn có phổ hấp thụ nguyên tử trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên tử tự do, và sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng xác định ứng đúng với các tia phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu. Khi đó các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ năng lượng và tạo ra phổ hấp thụ
nguyên tử của nó.
Trên cơ sở xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử cho thấy phổ nguyên tử chỉ sinh ra khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái hơi. Vì vậy muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS) cần thực hiện các bước sau:
- Hoá hơi mẫu phân tích, đưa về trạng thái khí. Mục đích của quá trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích. Có thể nguyên tử hoá mẫu phân tích bằng ngọn lửa hoặc bằng kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa. Đây là giai đoạn quan trọng và có ảnh hưởng đến kết quả phép đo AAS.
- Chọn nguồn tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp với nguyên tử. Thu toàn bộ chùm tia sáng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, phân ly chúng thành phổ và chọn vạch phổ cần đo của nguyên tố cần phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó.
- Ghi nhận tín hiệu đo và kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thụ bằng thiết bị thích hợp.
Sử dụng phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử để xác định hàm lượng các kim loại trong vỏ quả và lá bứa khô.
ü Cách tiến hành
Dùng cân phân tích cân chính xác từ 1g mẫu, cho vào chén sứ nung ở 7000C trong 6 giờ đến khi mẫu khô và chuyển sang màu trắng.Trường hợp mẫu khô nhưng chưa có màu trắng, ta thêm 2- 3 giọt HNO3 vào; tiếp tục nung cho đến khi khô và xuất hiện màu trắng. Để nguội chén sứ, đem định mức thành 50ml bằng nước cất rồi tiến hành đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng một số kim loại trong vỏ quả bứa khô.