6. Cấu trúc của luận văn
3.2.3.Nghiên cứu tẩy trắng pectin từ vỏ quả bứa khô
Hiện nay trên thị trường, pectin là phụ gia thực phẩm thuộc nhóm các chất làm đông tụ, có mã hiệu quốc tế là E440. Pectin được xem là một trong những phụ gia an toàn được chấp nhận nhiều nhất, và điều này được chứng minh bởi hàm lượng ADI cho phép là “không xác định” được ban hành bởi các tổ chức JECFA (Joint Food Expert Committee), SCF (Scientific Committee for Food) ở liên minh châu Âu và GRAS (Generally Regarded). Thông thường, pectin tinh chế có dạng chất bột trắng, màu xám nhạt. Tuy nhiên trong đề tài nghiên cứu kết tủa pectin từ vỏ quả bứa thì sản phẩm pectin thô thu được lại có màu nâu đen.
Dựa trên những cơ sở đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu tẩy trắng pectin nhằm khai thác và tận dụng tối đa lượng pectin thu được để tạo gel, tạo đông cho các loại thực phẩm, vừa đảm bảo về giá trị cảm quan cũng như giá trị dinh dưỡng. Việc thu được sản phẩm pectin thô màu nâu đen từ vỏ quả bứa khô đã dẫn tiếp đến hai hướng ứng dụng khác nhau. Hướng thứ nhất: ứng dụng pectin thô (màu nâu đen) làm phụ gia cho thực phẩm sẫm màu. Hướng thứ hai là nghiên cứu tẩy màu dịch chiết 1 trước khi kết tủa pectin để thu được pectin trắng (màu trắng xám) và ứng dụng làm phụ gia cho các loại thực phẩm có màu sắc tươi sáng. Qua tài liệu tham khảo về công nghệ sản xuất pectin từ bã táo tươi, đu đủ xanh, quả citrus, chúng tôi nhận thấy rằng trong giai đoạn tinh chế pectin, người ta thường dùng than hoạt tính, axit hipoclorơ, anhidric sunfurơ… để làm trắng pectin [30]. Trong nghiên cứu này chúng tôi quyết định sử dụng than hoạt tính để tẩy màu pectin vì đây cũng là loại than được sử dụng để tẩy màu dịch chiết 1.
a. Nghiên cứu công đoạn tẩy màu dịch chiết 1 trước khi tách loại pectin
Trong nghiên cứu này, công đoạn tẩy màu cùng lúc đảm nhiệm hai vai trò. Một là vai trò tẩy màu cho dịch chiết 1 trước khi đưa vào ứng dụng, hai là
tạo ra chế phẩm pectin thô màu trắng khi kết tủa bằng cồn 960. Như vậy, trong quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tẩy màu, chúng ta cần lựa chọn kết quả phù hợp nhất để đảm bảo cả hai vai trò nêu trên. Qua việc nghiên cứu tài liệu [44], chúng tôi tham khảo kết quả cho công đoạn tẩy màu dịch chiết 1 trước khi tủa pectin là sử dụng 8-9g cacbon hoạt tính và nhiệt độ hấp phụ >700C, quá trình tẩy màu mới đạt hiệu quả. Như vậy, sau khi khảo sát được hiệu suất kết tủa pectin trắng trong nghiên cứu này, ta phải so sánh với kết quả của quá trình tẩy màu dịch chiết 1 để đưa ra con số phù hợp nhất. Lưu ý rằng qúa trình tẩy màu dịch chiết có sự ảnh hưởng nhất định đến hàm lượng và độ tinh của pectin kết tủa được.
Để khảo sát hàm lượng pectin thu được sau quá trình tẩy màu dưới sự ảnh hưởng của nhiệt độ hấp phụ và khối lượng than hoạt tính, chúng tôi cố định yếu tố thể tích dịch chiết 1 và quá trình tẩy màu. Lần lượt thay đổi hàm lượng than hoạt tính từ 5-9g ở từng khoảng nhiệt độ khác nhau. Cách tiến hành như sau:
Lấy chính xác thể tích dịch chiết 1 cần tẩy màu: 40ml.
Thay đổi lượng than hoạt tính: 5g; 6g; 7g; 8g; 9g.
Thay đổi nhiệt độ hấp phụ: 250C, 500C, 700C, 800C, 900C.
Quá trình tẩy màu: khuấy trộn đều lúc đầu, sau đó để yên 30 phút rồi tiến hành lọc trên giấy lọc, bỏ kết tủa, lấy dịch lọc.
Thêm vào dịch lọc 10ml axit citric ở môi trường pH=4, rồi tủa bằng 120ml cồn 960. Sau đó, để yên trong vòng 90 phút. Lọc kết tủa và sấy đến khối lượng không đổi. Kết quả thu được gồm:
· Sử dụng lượng than hoạt tính là 5g
Hàm lượng pectin thu được ở các nhiệt độ khác nhau thể hiện trên bảng 3.23.
Bảng 3.23. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng 5g than ở các t0C khác nhau
Vmẫu (ml) mthan (g) Nhiệt độ (0C) mpectin (g)
40 5 250C 0,376
40 5 500C 0,368
40 5 700C 0,325
40 5 800C 0,313
40 5 900C 0,316
· Sử dụng lượng than hoạt tính là 6g
Hàm lượng pectin thu được ở các nhiệt độ khác nhau thể hiện trên bảng 3.24.
Bảng 3.24. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng 6g than ở các t0C khác nhau
Vmẫu (ml) mthan (g) Nhiệt độ (0C) mpectin (g)
40 6 250C 0,360
40 6 500C 0,346
40 6 700C 0,286
40 6 800C 0,308
40 6 900C 0,314
· Sử dụng lượng than hoạt tính là 7g
Hàm lượng pectin thu được ở các nhiệt độ khác nhau thể hiện trên bảng 3.25. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.25. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng 7g than ở các t0C khác nhau
Vmẫu (ml) mthan (g) Nhiệt độ (0C) mpectin (g)
40 7 250C 0,346
40 7 500C 0,299
40 7 700C 0,323
40 7 800C 0,297
· Sử dụng lượng than hoạt tính là 8g
Hàm lượng pectin thu được ở các nhiệt độ khác nhau thể hiện trên bảng 3.26.
Bảng 3.26. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng 8g than ở các t0C khác nhau
Vmẫu (ml) mthan (g) Nhiệt độ (0C) mpectin (g)
40 8 250C 0,337
40 8 500C 0,329
40 8 700C 0,313
40 8 800C 0,289
40 8 900C 0,301
· Sử dụng lượng than hoạt tính là 9g
Hàm lượng pectin thu được ở các nhiệt độ khác nhau thể hiện trên bảng 3.27.
Bảng 3.27. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng 9g than ở các t0C khác nhau
Vmẫu (ml) mthan (g) Nhiệt độ (0C) mpectin (g)
40 9 250C 0,331
40 9 500C 0,319
40 9 700C 0,289
40 9 800C 0,283
40 9 900C 0,298
Từ các bảng số liệu ở trên, chúng tôi tổng hợp và biểu diễn sự phụ thuộc hàm lượng pectin vào lượng than và nhiệt độ hấp phụ trong biểu đồ hình 3.9.
Hình 3.9. Hàm lượng pectin khi tẩy màu bằng các lượng than khác nhau ở các nhiệt độ hấp phụ khác nhau
Nhận xét: Từ đồ thị có thể thấy rằng, hàm lượng pectin có chiều hướng giảm dần khi tăng lượng than hoạt tính từ 5g lên 9g. Điều này có thể giải thích như sau: trong dịch chiết 1, ngoài trừ axit HCA, pectin còn có những hợp chất màu khác. Trong quá trình kết tủa pectin, những hợp chất này cộng kết vào pectin và tủa theo cồn 960 nên hàm lượng pectin thô thu được là nhiều. Nếu tẩy màu dịch chiết trước khi tủa pectin, thì những hợp chất này sẽ bị than hấp phụ, lượng than càng lớn thì khả năng hấp phụ, lôi kéo hợp chất màu càng tăng. Nên sau quá trình lọc, lượng pectin trắng thu được sẽ giảm nhưng chất lượng pectin sẽ tinh hơn theo lượng tăng của than. Kết hợp với số liệu từ quá trình tẩy màu dịch chiết 1, chúng tôi quyết định lựa chọn số gam than hoạt tính sử dụng là 8g để tẩy màu dịch chiết 1 trước khi kết tủa pectin.
Ngoài ra, trên đồ thị còn thể hiện rõ, khi thay đổi nhiệt độ hấp phụ thì hàm lượng pectin thu được cũng có sự thay đổi theo. Điển hình là khi nhiệt độ thay đổi từ 250C-800C, hàm lượng pectin giảm xuống đáng kể, điều này có thể giải thích như sau: khi tăng nhiệt độ lên cao sẽ làm giảm độ nhớt dung dịch, tăng tốc độ khuếch tán, giúp các cấu tử trong dịch chiết 1 dễ dàng khuếch tán đến cacbon. Bên cạnh đó, động năng càng lớn, cacbon hoạt tính hoạt động
càng mạnh nên khả năng hấp phụ các hợp chất có màu càng tốt. Chính vì thế, lượng pectin thu được sẽ giảm sút. Tuy nhiên, có một điểm lưu ý: khi nhiệt độ hấp phụ tăng từ 800C-900C, đồ thị lại có khuynh hướng tăng nhẹ trở lại. Chúng tôi giải thích như sau: khi tăng nhiệt độ lên quá cao, cacbon có thể giải hấp phụ, làm cho một số hợp chất tách ra khỏi than và bị kết tủa cùng pectin nên lượng pectin có sự tăng nhẹ. Như vậy, kết hợp với kết quả tẩy màu của dịch chiết 1 chúng tôi quyết định lựa chọn nhiệt độ hấp phụ cho quá trình tẩy màu trước khi tủa pectin là 700C.
Tóm lại, hàm lượng pectin thu được càng nhiều khi dùng lượng than càng thấp và hấp phụ ở nhiệt độ thường, tuy nhiên quá trình lọc lại rất vất vả và mất thời gian, đồng thời dịch chiết 1 cũng chưa đạt yêu cầu của quá trình tẩy màu. Vì vậy, để cân bằng tất cả những yếu tố trên, ta có thể chọn lượng than nằm trong khoảng là 8g ở nhiệt độ hấp phụ là 700C và thu được pectin đã tinh chế có màu trắng xám. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b. Xác định hàm lượng pectin thực có trong pectin trắng xám
Để khảo sát chất lượng của pectin trắng xám thu được sau quá trình tẩy màu dịch chiết 1, chúng tôi tiến hành xác định hàm lượng pectin thực có trong pectin trắng xám bằng phương pháp canxi pectat. Phương pháp thực hiện được trình bày cụ thể tại phần phương pháp nghiên cứu (mục 2.2.4.g). Kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.28.
Bảng 3.28. Hàm lượng pectin thực có trong pectin trắng xám
Thí nghiệm mg (g) mt (g) B (g) TB (g)
1 0,773 0,967 0,194
2 0,771 0,960 0,189
3 0,769 0,964 0,195
80.96 90.19 19.04 9.81 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
pectin nâu đen pectin trắng xám
tạp chất pectin thực
Hình 3.10. Hàm lượng pectin thực có trong pectin nâu đen và trắng xám
Nhận xét: Từ đồ thị dễ dàng nhận thấy, hàm lượng pectin thực trong chế phẩm pectin trắng thu được là rất cao, tăng lên gần 10% sau quá trình tẩy màu. Điều này đồng nghĩa với lượng tạp chất trong chế phẩm pectin thô trắng xám cũng giảm xuống đáng kể. Có thể giải thích như sau: trong quá trình trích ly pectin và axit HCA, dịch chiết 1 còn lẫn rất nhiều chất khác như polisaccarit, tanin, các hợp chất màu…Khi tẩy màu dịch chiết 1, các tạp chất này có thể bị hấp phụ một phần bởi than hoạt tính nên pectin trắng thu được sau khi kết tủa giảm đi hàm lượng tạp chất đáng kể. Như vậy, quá trình tẩy màu đạt hiệu quả.