8. Bố cục của luận án
2.2.1. Phương pháp phân tích cấu trúc và thành phần mẫu
a.Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng, đã được phát triển và ứng dụng từ lâu trong lĩnh vực Khoa học vật liệu. Khi sử dụng nhiễu xạ tia X để khảo sát các mẫu vật liệu, thông tin của nó đưa ra giúp phân tích về cấu trúc pha tinh thể, định lượng và nhận dạng pha, kích thước tinh thể, sự định hướng tinh thể, hằng số mạng và các khuyết tật trong tinh thể… [128]. Mức độ kết tinh của tinh thể được xác định bằng cách xác định cường độ của pha tinh thể và vô định hình trong mẫu [129]. Trong luận án này, các kết quả khảo sát XRD được thực hiện bởi thiết bị XRD EQUINOX
44
500 (Therno Scientific, France) đặt tại Viện Khoa học công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, bức xạ được sử dụng là Cu-Kα (λ = 0,154056 nm), khảo sát từ 0,014o - 118,828o, bước nhảy là 0,015o. Các pha của ô-xít sắt trong luận án được xác định bằng cách so sánh với các thẻ chuẩn trích xuất trực tiếp từ thiết bị đo. Theo Định luật Bragg, khi xảy ra nhiễu xạ cực đại thì góc tới của các tia X phải thỏa mãn điều kiện:
2d.sinθ = nλ (2.4)
Trong đó: d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ; θ là góc tới; λ là bước sóng tia X; n là bậc phản xạ. Kích thước của tinh thể được xác định theo công thức Scherrer: . . k D cos (2.5)
Trong đó: λ (nm) là bước sóng tia X; k = 0,94; D (nm) là kích thước tinh thể; β (rad) là bán độ rộng của đỉnh nhiễu xạ có cường độ lớn nhất; θ (rad) là góc nhiễu xạ của mặt phẳng quan sát.
b. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
Phân tích EDX hay còn gọi là phổ tán sắc năng lượng tia X. Kĩ thuật phân tích này thường được tích hợp với các thiết bị đo SEM hoặc TEM, phân tích vi mô của nó đến kích thước micromet. Phổ EDX cung cấp ánh xạ của các nguyên tố phân tích hình ảnh của mẫu. Do đó, kĩ thuật này thường được dùng phân tích các nguyên tố và thành phần hóa học của mẫu. Phương pháp này thường được sử dụng trong phân tích các nguồn gây ô nhiễm và khoa học pháp y. Không cần chuẩn bị hoặc sơ chế mẫu, có thể thực hiện phân tích mẫu mà không cần phá hủy [128]. Trong kĩ thuật đo EDX, quang phổ tia X đặc trưng cho mỗi nguyên tố được ghi lại khi một chùm điện tử năng lượng cao được chiếu đến một điểm hoặc một vùng của mẫu vật cần khảo sát. Tương tác giữa chùm điện tử năng lượng cao này với lớp điện tử trong cùng của nguyên tử vật rắn sẽ phát ra phổ tia X, qua đó giúp xác định thành phần và % của các nguyên tố khác nhau trong mẫu vật liệu nano. Tuy nhiên, các nguyên tố có số khối nhỏ sẽ khó xác định được bằng phương pháp này. Trong luận án các kết quả đo EDX được thực hiện trên thiết bị Kính hiển vi điện tử quét có tích hợp chức năng này.
45