8. Bố cục của luận án
3.3.2. Khảo sát các đặc trưng nhạy khí chọn lọc, ổn định và ảnh hưởng của độ
của độ ẩm đến tính chất nhạy khí của cảm biến Q3
a. Đặc trưng ổn định và chọn lọc
Trong nội dung này, chúng tôi lặp lại các thí nghiệm đo SO2 trong dải nồng độ từ 2,5 – 20 ppm trong năm chu kì liên tiếp (giống đồ thị Hình 3.16a-c) để xác định khả năng làm việc ổn định của cảm biến có tín hiệu đáp ứng khí SO2 tốt nhất (Q3). Hình 3.19 mô tả đặc tính ổn định và chọn lọc của cảm biến sử dụng γ-Fe2O3 NPs chế tạo từ tiền chất muốn sắt chứa ion [Fe3+]. Hình 3.19a cho biết độ đáp ứng khí của cảm biến Q3 sau ba, sáu và chín tháng kể từ lần khảo sát đầu ở các nồng độ 2,5; 5; 10; 15 và 20 ppm SO2. Kết quả cụ thể của độ dịch tần số chi tiết tại từng nồng độ, độ dịch tần số của của cảm biến Q3 tại các thời điểm có sự dao động nhẹ xung quanh giá trị 3 Hz (ở 5 ppm), 10 Hz (ở 10ppm), 16 Hz (ở 15 ppm) và 22 Hz (ở 20 ppm). Tuy nhiên, có thể khẳng định cảm biến Q3 phủ γ-Fe2O3 chế tạo từ tiền chất muối sắt chứa ion [Fe3+] có độ ổn định tốt trong thời gian dài. Hình 3.19b biểu diễn tính chọn lọc của cảm biến đối với các khí SO2, NO2, H2S trong dải nồng độ từ 2,5 – 20 ppm, CO trong dải nồng độ từ 25 – 200 ppm và NH3 trong dải nồng độ từ 125 – 100 ppm. Kết quả chỉ ra rằng cảm biến Q3 thể hiện khả năng phát hiện SO2 chọn lọc vượt trội so với các khí thử khác. S-factor lớn nhất Q3 đối với khí SO2 là 1,19 Hz/ppm, lần lượt cao gấp 2,1 và 3,3 lần so với NO2 và H2S ở cùng nồng độ 20 ppm.
80
Hình 3.19: (a)Độ ổn định và (b) khả năng chọn lọc của cảm biến Q3
b. Ảnh hưởng của độ ẩm đến đặc trưng nhạy khí của cảm biến Q3
Đánh giá ảnh hưởng của môi trường làm việc đến các đặc trưng nhạy khí của cảm biến là rất cần thiết để phát triển các cảm biến khí thương mại làm việc trong thực tế. Trong Hình 3.20 biểu diễn tần số của cảm biến Q3 khi tăng dần độ ẩm tương đối (RH) từ 30 – 80%. Ở mỗi cấp độ của RH, cảm biến được đo đáp ứng – hồi phục lặp lại ở 10 ppm SO2. Kết quả cho thấy, độ ẩm tương đối của môi trường tăng lên làm tăng số lượng phân tử hơi nước bị hấp phụ vào vật liệu dẫn đến giảm tần số cộng hưởng. Tuy nhiên, ở cùng cấp độ RH, cảm biến thể hiện khả năng đáp ứng – hồi phục với khí SO2 sau bốn chu kì lặp lại tốt. Độ dịch tần số cảm biến hầu như không thay đổi khi tăng độ ẩm tương đối của môi trường đo. Nhưng giá trị độ dịch tần số của cảm biến Q3 tăng nhẹ khoảng 1 Hz so với kết quả đo trong môi trường khí khô (Hình 3.19a). Kết quả này có thể do sự xuất hiện thêm một số nhóm O-H từ phân tử nước nên vật liệu có thêm một số lượng tâm hấp phụ nhất định.
Như vậy, các kết quả được trình bày trong phần này đã chỉ ra với cùng hình thái hạt nano và cấu trúc pha γ-Fe2O3 thì khả năng hấp phụ khí SO2 chịu ảnh hưởng gián tiếp của nồng độ ion [Fe2+] và [Fe3+] trong muối tiền chất. Khi tăng nồng độ ion [Fe3+] trong tiền chất chế tạo hạt nano γ-Fe2O3 sẽ làm tăng hàm lượng O-H, diện tích bề mặt riêng và thể tích lỗ rỗng. Do đó, các yếu tố này giúp tăng cường các tính chất nhạy khí của cảm biến QCM phủ hạt nano γ-Fe2O3 đối với với khí SO2 ở điều kiện nhiệt độ phòng.
81
Hình 3.20: Ảnh hưởng của độ ẩm tương đối đến khả năng đáp - ứng hồi phục của cảm biến Q3 ở 10 ppm SO2